[发明专利]气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法在审
申请号: | 202010116758.7 | 申请日: | 2020-02-25 |
公开(公告)号: | CN111122761A | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 李洋洋;刘惠芳;洪伟 | 申请(专利权)人: | 上海美农生物科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 王洁 |
地址: | 201800 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 色谱仪 检测 饲料 丁酸 方法 | ||
1.一种气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法,其特征在于,所述的方法包括步骤:
(1)含有丁酸钠的待测饲料样品的处理
用溶剂溶解所述的待测饲料样品,向待测饲料样品溶液中加入含有氢离子的甲醇溶液,进行甲酯化反应,将甲酯化反应后的反应液进行处理,获得无水萃取液,作为待测液;
(2)气相色谱分析
利用气相色谱仪,对步骤(1)中准备的待测液进行气相色谱分析。
2.根据权利要求1所述的气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法,其特征在于,在所述的步骤(1)中,含有氢离子的甲醇溶液为硫酸甲醇溶液。
3.根据权利要求1所述的气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法,其特征在于,在所述的步骤(1)中,对甲酯化反应后的反应液进行以下处理,以获得无水萃取液:
将甲酯化反应后的反应液冷却至常温后,用三氯甲烷进行萃取,收集下层三氯甲烷萃取液,加入无水硫酸钠干燥以脱除水分,并过滤,获得无水萃取液,作为待测液。
4.根据权利要求1所述的气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法,其特征在于,在所述的步骤(1)中,通过以下步骤准备所述的待测饲料样品溶液:
称取待测饲料样品,加入甲醇,加热溶解,再加入超纯水进行再次加热溶解后,进行超声溶解,抽滤,获得抽滤液,作为所述的待测饲料样品溶液。
5.根据权利要求1所述的气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法,其特征在于,在所述的步骤(2)中,在进行气相色谱分析时,检测条件为:
升温程序:起始温度30℃保持2min,以4℃/min升至70℃,再以20℃/min升至250℃;
载气:高纯氮气,流速0.8ml/min;
进样体积:1.0μL;
进样口温度:250℃;
进样方式:分流进样,分流比10:1;
检测器温度:300℃。
6.根据权利要求1所述的气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法,其特征在于,在所述的步骤(2)中,对待测液进行气相色谱分析后,以保留时间定性,获得所述的待测液中丁酸钠的峰面积,根据预设标准曲线定量,计算所述的待测液中丁酸钠的浓度,并计算出待测饲料样品中丁酸钠的含量。
7.根据权利要求6所述的气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法,其特征在于,所述的预设标准曲线通过以下步骤获得:
准备丁酸钠标准品工作液浓度梯度,在所述的丁酸钠标准品工作液浓度梯度中,丁酸钠浓度分别为0.005mg/ml、0.01mg/ml、0.015mg/ml、0.025mg/ml、0.05mg/ml,分别对各浓度的丁酸钠标准品工作液进行气相色谱分析,以保留时间定性,根据各浓度所测峰面积的大小与其浓度的对应关系,获得所述的预设标准标准曲线。
8.根据权利要求7所述的气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法,其特征在于,通过以下步骤准备所述的丁酸钠标准品工作液浓度梯度:
根据所述的步骤(1),将丁酸钠标准品替换所述的待测饲料样品,对丁酸钠标准品进行处理,获得预设浓度的丁酸钠标准品储备液,分别量取不同体积的丁酸钠标准品储备液至容量瓶中,定容并混匀,获得所述的丁酸钠标准品工作液浓度梯度。
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