[发明专利]气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法

说明书

本发明涉及一种气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法，包括步骤：(1)准备所述的待测饲料样品水溶液，向待测样品水溶液中加入含有氢离子的甲醇溶液，进行甲酯化反应，将甲酯化反应后的反应液进行处理，获得无水萃取液，作为待测液；(2)利用气相色谱仪，对步骤(1)中准备的待测液进行气相色谱分析。采用了本发明的气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法，通过一定的提取、反应手段处理样品，能够完成复杂预混合饲料中微量丁酸钠定性和定量，并且，分析速度快，灵敏度高，结果准确可靠；检测方法中，使用的分析仪器为气相色谱仪，配备的为通用型HP‑5毛细管柱和FID检测器，不需要专用的有机酸色谱柱检测，普及性强，所用设备常见易得。

技术领域

本发明涉及预混合饲料含量检测领域，涉及一种气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法。

背景技术

由于丁酸钠具有改善动物肠道环境、提高饲料适口性、促进动物健康等作用被广泛应用到饲料行业中。丁酸由最初的临床应用，逐步应用到畜牧生产中，丁酸应用由液态丁酸钠逐步转变为粉末丁酸钠、包被型丁酸钠、丁酸衍生物(丁酸甘油酯)、微囊型丁酸钠等一系列产品。

研究证实，丁酸钠在饲料加工、存储过程中，存在一定的损耗现象，即饲料生产过程中的调制、制粒过程(水蒸气以及高温、高压条件)以及存放过程(玉米粉碎、游离成分增加)中，会使得饲料中的丁酸钠首先发生膨胀，而后发生潮解；潮解后的丁酸钠随后发生一系列反应，最终生成丁酸；其次，丁酸易于挥发，因此造成丁酸钠损耗，降低其发挥功效，故如何有效的监控预混合饲料中丁酸钠的含量，已成为饲料公司、养殖户以及饲料添加剂公司的关注热点。

目前，关于丁酸钠的检测方法主要有常规方法—高氯酸滴定法(国标法)、液相色谱法，但实践操作证明，以上两种检测方法，只能检测纯品丁酸钠和微囊丁酸钠的含量，不能检测复杂样品预混合饲料中微量丁酸钠的含量。理论推断，气相色谱法既能够检测纯品丁酸钠以及微囊丁酸钠的含量，也能够通过对样品的前处理实现预混合饲料中丁酸钠含量的检测。相比较滴定法以及液相色谱法，气相色谱法更适用于实践生产中检测丁酸钠的含量，如预混合饲料中丁酸钠的含量。

发明内容

本发明的主要目的就是针对以上存在的问题与不足，提供一种分析速度快、灵敏度高、结果准确可靠的气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法。

为了实现上述目的，本发明采用的气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法的技术方案如下：所述的方法包括步骤：

(1)含有丁酸钠的待测饲料样品的处理

用溶剂溶解所述的待测饲料样品，向待测饲料样品溶液中加入含有氢离子的甲醇溶液，进行甲酯化反应，将甲酯化反应后的反应液进行处理，获得无水萃取液，作为待测液；

(2)气相色谱分析

利用气相色谱仪，对步骤(1)中准备的待测液进行气相色谱分析。

较佳地，在所述的步骤(1)中，含有氢离子的甲醇溶液为硫酸甲醇溶液。根据估测的待测饲料样品中丁酸钠的含量，选择加入适量的硫酸甲醇溶液。例如，可以使用20％体积浓度的硫酸甲醇溶液，其中硫酸甲醇的准备步骤可以为：准确移取100ml硫酸溶解于400ml甲醇中。

较佳地，在所述的步骤(1)中，对甲酯化反应后的反应液进行以下处理，以获得无水萃取液：

将甲酯化反应后的反应液冷却至常温后，用三氯甲烷进行萃取，收集下层三氯甲烷萃取液，加入无水硫酸钠干燥以脱除水分，并过滤，获得无水萃取液，作为待测液。

其中，在甲醇化反应中，可以将反应置于数显恒温水浴锅中加热反应一定时间，例如75℃～85℃、1.5h～2.5h，优选80℃、2h。在使用三氯甲烷萃取时，可以重复萃取数次，收集下层三氯甲烷萃取液。在加入适量无水硫酸钠脱水干燥15min～20min后，取萃取液用0.45μm有机相针式过滤器进行过滤处理。