[发明专利]一种环胺基脂肪醇醚结构的早强型聚羧酸减水剂的制备方法有效
申请号: | 202010118535.4 | 申请日: | 2020-02-26 |
公开(公告)号: | CN111253538B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
发明(设计)人: | 徐仕睿;刘勇;李鹏;刘威;左小青;李小梅;李天书;柳新江 | 申请(专利权)人: | 抚顺东科精细化工有限公司 |
主分类号: | C08F299/02 | 分类号: | C08F299/02;C08G65/333;C08G65/332;C08G65/334;C04B24/16;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 辽宁鸿文知识产权代理有限公司 21102 | 代理人: | 许翔 |
地址: | 113006 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胺基 脂肪 结构 早强型聚 羧酸 水剂 制备 方法 | ||
1.一种环胺基脂肪醇醚结构的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,该方法包括下步骤:
①功能性环胺基聚合物单体的制备:将脂肪醇聚氧乙烯醚加到入容器中,加热到50-60℃使其全部熔化,向容器中加入定量催化剂,搅拌均匀,升温T=75-85℃,向容器中缓慢滴加环胺化合物,2-3h滴加完毕,滴加后升温T=90-95℃,继续保温1h,保温结束后升温T=110-130℃进行减压蒸馏0.5-1.0h,降温至T=75-85℃,向瓶中加入少量浓硫酸和不饱和羧酸类小单体,同时减压蒸馏并保温0.5h,得到功能性环胺基聚合物单体;
②环胺基脂肪醇醚结构的早强型聚羧酸减水剂的制备:将步骤①所得功能性环胺基聚合物单体与不饱和大单体加到入容器中,加入一定量的蒸馏水,加热到50-60℃使其全部熔化,同时向容器中加入引发剂、还原剂及链转移剂进行自由基聚合反应,继续保温2h-3h,即得环胺基脂肪醇醚功能性聚羧酸减水剂;
所述步骤①中环胺化合物为环己胺或环戊胺;
所述步骤①中脂肪醇聚氧乙烯醚的平均分子量为1400-1600;
所述步骤②中不饱和大单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯基聚氧乙烯醚的一种,其分子量为1800g/mol-4000g/mol。
2.根据权利要求1所述的一种环胺基脂肪醇醚结构的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征是:所述步骤①中环胺化合物与脂肪醇聚氧乙烯醚的摩尔比为1:1.02-1.15。
3.根据权利要求1所述的一种环胺基脂肪醇醚结构的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征是:所述步骤①中催化剂为尿素,其用量为脂肪醇聚氧乙烯醚和环胺化合物总量的3.0‰-4.5‰。
4.根据权利要求1所述的一种环胺基脂肪醇醚结构的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征是:所述步骤①中不饱和羧酸类小单体与环胺化合物的摩尔比为1:1.00-2.00。
5.根据权利要求1所述的一种环胺基脂肪醇醚结构的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征是:所述步骤①中不饱和羧酸类小单体为丙烯酸、亚甲基丁二酸、甲基丙烯酸、甲基烯丙基磺酸钠的一种或两种以上组合。
6.根据权利要求1所述的一种环胺基脂肪醇醚结构的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征是:所述步骤①中浓硫酸用量为脂肪醇聚氧乙烯醚和环胺化合物总量的7.0‰-9.0‰。
7.根据权利要求1所述的一种环胺基脂肪醇醚结构的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征是:所述步骤②中蒸馏水用量为步骤①中功能性环胺基聚合物单体和不饱和大单体总质量的1.5-1.7倍。
8.根据权利要求1所述的一种环胺基脂肪醇醚结构的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征是:所述步骤②中引发剂为双氧水、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾的一种或两种以上组合;还原剂为抗坏血酸;链转移剂为巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、巯基乙醇的一种或两种以上组合;功能性环胺基聚合物单体、不饱和大单体、引发剂、还原剂和链转移剂的摩尔比为1:1.00-2.00:0.05-0.20:0.01-0.05:0.10-0.50。
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