[发明专利]一种环胺基脂肪醇醚结构的早强型聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

本发明的公开了一种环胺基脂肪醇醚结构的早强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：①功能性环胺基聚合物单体的制备；②环胺基脂肪醇醚结构的早强型聚羧酸减水剂的制备。本方法制备的聚羧酸高性能减水剂在保持减水和保坍功能的同时兼具早强功能，由于脂肪醇侧链的存在，更提高了产品4％‑5％的减水率，使聚羧酸减水剂在混凝土领域的应用得到了更进一步的扩展。本发明方法控制简单、产品结构稳定、产品性能优异。

一、技术领域

本发明属于混凝土助剂技术领域，具体涉及一种环胺基脂肪醇醚结构的早强型聚羧酸减水剂的制备方法。

二、背景技术

聚羧酸减水剂是一种高性能减水剂，具有掺量低、减水率高、功能可调、绿色环保等优点，作为混凝土助剂广泛的应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程。近年来，随着我国城市化进程快速推进，拉动了混凝土的广泛需求，在传统的混凝土设计中，通常采用降低单方用水量、提高水泥的强度等级、增加单方混凝土中胶凝材料的使用量以及改善砂石料的质量等手段提高混凝土强度。但随着资源的日益枯竭以及环境要求的不断提高，国内建筑用砂石资源逐渐出现劣化,砂石含泥量也大大增加。与此同时，随着大量重大、重点项目的推进与建设周期的要求，对于大方量混凝土浇筑工程，尤其以模板工程做成型支护，考虑到模板周转效率提高，需要将混凝土的脱模时间大大缩短；对于类似于水泥混凝土地面、道路或者堆场，要求混凝土在最短的时间内达到一定强度，方便车辆的行驶；对于分层浇筑的混凝土，要求第一次浇筑的混凝土迅速达到一定强度后，才允许在混凝土上部进行第二次的施工浇筑活动。针对上述种种情况，混凝土早期强度的提高有着十分重要的意义。

随着混凝土早强问题的不断凸显，需要不断地发展新技术来解决混凝土的早强问题。国内对早强型聚羧酸减水剂的研究起步比较晚，起初只是靠复配无机盐(如NaCl、CaCl₂、Na₂SO₄、Na₂S₂O₃、NaNO₂以及NaNO₃等其中的一种或者几种)提高混凝土的早期强度，如今又有以含胺类化合物为起始剂合成单体或是合成聚羧酸单体后再进行胺醚封端，以提高聚羧酸减水剂的早强性能。但上述这类单体对合成聚羧酸减水剂后，在早强功能的基础上对于提高减水性能没有发生明显的变化。

三、发明内容

本发明的目的是提供一种环胺基脂肪醇醚结构的早强型聚羧酸减水剂的制备方法，采用该方法所制备的早强型聚羧酸减水剂的减水率得到有效提高。

本发明采用的技术方案包括如下步骤：

①功能性环胺基聚合物单体的制备：将脂肪醇聚氧乙烯醚加到入容器中，加热到50-60℃使其全部熔化，向容器中加入定量催化剂，搅拌均匀，升温T＝75-85℃，向容器中缓慢滴加环胺化合物，2-3h滴加完毕，滴加后升温T＝90-95℃，继续保温1h，保温结束后升温T＝110-130℃进行减压蒸馏0.5-1.0h，降温至T＝75-85℃，向瓶中加入少量浓硫酸和不饱和羧酸类小单体，同时减压蒸馏并保温0.5h，得到功能性环胺基聚合物单体；

②环胺基脂肪醇醚结构的早强型聚羧酸减水剂的制备：将步骤①所得功能性环胺基聚合物单体与不饱和大单体加到入容器中，加入一定量的蒸馏水，加热到50-60℃使其全部熔化，同时向容器中加入引发剂、还原剂及链转移剂进行自由基聚合反应，继续保温2h-3h，即得环胺基脂肪醇醚功能性聚羧酸减水剂。

所述步骤①中脂肪醇聚氧乙烯醚的平均分子量为1400-1600。

所述步骤①中环胺化合物与脂肪醇聚氧乙烯醚的摩尔比为1:1.02-1.15。

所述步骤①中环胺化合物为环己胺或环戊胺。

所述步骤①中催化剂为尿素，其用量为脂肪醇聚氧乙烯醚和环胺化合物总量的3.0‰-4.5‰。

所述步骤①中不饱和羧酸类小单体与环胺化合物的摩尔比为1:1.00-2.00。