[发明专利]一种同时检测昆虫体内多类痕量持久性卤代有机污染物的方法

权利要求书

1.一种同时检测昆虫体内多类痕量持久性卤代有机污染物的方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)取适量昆虫样品冷冻干燥后研磨成粉末状，然后称取适量粉末状样品；

(2)向粉末状样品中添加所需检测对象对应的内标指示物，后用体积比为1∶1的二氯甲烷/正己烷溶剂进行加速溶剂萃取；

(3)步骤(2)获得的萃取液一部分进行样品脂肪含量测定，另一部分加入浓硫酸后混合均匀，离心后移出有机相至特氟龙管加入浓盐酸，再次离心后移出有机相至特氟龙管；

(4)利用超纯水将两次浓酸清洗后移出的有机相洗涤至中性，过无水硫酸钠除水，利用旋转蒸发仪浓缩，并用正己烷定容获得检测样品，检测样品分成两部分；

(5)第一部分检测样品利用氮气吹干仪浓缩至适当体积，然后过弗罗里固相萃取净化小柱，经适量正己烷洗脱获得针对DDTs、PCBs、DP、PBBs、PBDEs和OBFRs的第一测试组分，再经适量二氯甲烷洗脱获得针对CPs的第二测试组分，对所述第一测试组分和第二测试组份用异辛烷定容，后分别加入所需测试对象对应的回收率指示物进行GC/MS检测；

(6)第二部分检测样品利用氮气吹干仪浓缩至适当体积，然后经硅胶固相萃取柱分离净化，依次经正己烷和体积比为1∶1的正己烷/二氯甲烷混合溶剂预淋洗，后用一定量正己烷/二氯甲烷混合溶剂淋洗并收集淋洗液获得针对TBBPA和HBCDs的第三测试组分，后氮吹加入回收率指示物，用甲醇定容后经微孔滤膜过滤后进行HPLC/MS检测。

2.根据权利要求1所述的一种同时检测昆虫体内多类痕量持久性卤代有机污染物的方法，其特征在于：步骤(2)中内标指示物、步骤(5)和步骤(6)的回收率指示物的添加量均为10-100ng/lg干重样品；二氯甲烷/正己烷溶剂萃取用量为20-200ml/lg干重样品，加速溶剂萃取时间为5min、循环2次。

3.根据权利要求1所述的一种同时检测昆虫体内多类痕量持久性卤代有机污染物的方法，其特征在于：步骤(3)中浓酸酸洗的萃取液与浓硫酸和浓盐酸的添加体积比为9∶1∶1；步骤(4)定容体积为进行浓酸酸洗萃取液的2倍。

4.根据权利要求1所述的一种同时检测昆虫体内多类痕量持久性卤代有机污染物的方法，其特征在于：步骤(5)中弗罗里固相萃取净化小柱规格为6mL、1000mg，用量为1个/1mL检测样品；正己烷用量为3-5mL/1mL检测样品；正己烷/二氯甲烷用量为3-5mL/1mL检测样品。

5.根据权利要求1所述的一种同时检测昆虫体内多类痕量持久性卤代有机污染物的方法，其特征在于：步骤(6)中硅胶固相萃取柱规格为6mL、1000mg，用量为1个/1mL检测样品；预淋洗正己烷用量为3-5mL/1mL检测样品；预淋洗正己烷/二氯甲烷用量为1-3mL/1mL检测样品；收集淋洗正己烷/二氯甲烷用量为6-10mL/1mL检测样品；微孔滤膜滤径≤0.22μm。