[发明专利]一种同时检测昆虫体内多类痕量持久性卤代有机污染物的方法

说明书

本发明提供一种同时检测昆虫体内多类痕量持久性卤代有机污染物的方法。本发明采用加速溶剂萃取目标化合物，同时使用浓硫酸和浓盐酸净化，利用不同类型的固相萃取小柱分离不同的目标化合物，实现了多种POPs的同步提取和净化过程；添加相应的¹³C同位素内标和氘代回收率指示物对前处理过程和仪器检测误差进行质量控制和对目标化合物进行定量分析。采样同位素稀释法和高分辨气相/液相质谱法对这些有机污染物进行检测，获得了高灵敏的定量检测结果。本发明方法保证了昆虫所含的痕量持久性有机污染物测定的准确性和可靠性，为复杂基质中多组分持久性有机污染物的快速筛查和准确定量提供了新技术手段。

技术领域

本发明属于环境保护领域，具体涉及昆虫体内多类持久性卤代有机污染物的检测方法。

背景技术

昆虫含有丰富的蛋白质，且胆固醇等脂肪含量低，因此在药品、保健品及功能性食品开发方面具有很大潜力。昆虫类中药具有增强免疫、抗菌、抗炎、抗过敏、抗病毒、抗惊厥、镇静、镇痛、抗癌等多种药理作用，在临床上已用于多种疾病的治疗。除了在疾病治疗方面，昆虫还具有较好的营养保健作用，由药用昆虫开发出的保健品显示了广阔的前景。然而，在开发过程中出现的质量安全问题制约了我国中药事业的发展。其中，持久性有机污染物的残留问题尤其值得关注。当昆虫作为中药或食品被人类利用时，其中的有机污染物也进入人体，当达到一定量的时候会造成人体内分泌系统紊乱，破坏免疫系统，从而影响药效甚至是人体健康。另外，昆虫也常作为环境污染的指示性生物用于污染物的环境检测。

典型的卤代有机污染物(HOPs)，如多氯联苯(PCBs)、滴滴涕(DDTs)和多溴联苯醚(PBDEs)等，它们具有较强的生物毒性、高生物累积性、环境持久性和远距离迁移能力，已经被列为持久性有机污染物(POPs)，而被禁止生产和使用。而新型卤代有机污染物，如新型溴代阻燃剂(NBFRs)、氯化石蜡(CPs)、德克隆(DP)等，它们同样具有类似于POPs的特征，且易于在生物体内富集和放大。目前的研究大多监测单一或一类污染物的污染水平和毒性，但是实际上这些有机污染物在生物体或人体中同时存在，形成多类有机污染物的复合污染，进一步引起联合毒性。因此，有必要同时检测这些典型和新型有机污染物的污染水平。但是新型有机污染物的组成复杂，尤其是CPs具有成千上万种同系物及同分异构体，同时分析时易受基质中其他含氯化合物(PCBs、DDTs、氯丹等)的干扰。可见，对于这些新型有机污染物的检测方法还存在不足，急需开发对典型和新型卤代有机污染物同时检测的方法。

多种有机污染物的联合检测是今后环境健康检测工作的发展趋势。由于昆虫类食品或中药十分珍贵，能获取的样品量较少，所采集的样品往往只能进行一次前处理；同时昆虫成分复杂，而持久性有机污染物的含量水平相对较低，属于痕量分析，极易被其他成分干扰，现有技术中很多方法均无法检出或误差大。因此，有必要建立适合昆虫类食品或中药样品多种痕量卤代有机污染物的联合检测方法，从而实现有限的样品量经一次分析得到多种卤代有机污染物的浓度水平。然而，目前并没有专门针对昆虫中有机污染物的检测方法。昆虫通常作为整体入药食用，其外骨骼主要由几丁质和蛋白质组成，在提取过程中成为主要的干扰物质，与其他生物样品中主要的干扰是脂肪不同，因此在污染物检测的前处理过程中不容易去除。

目前，国内外现有的生物体内PCBs、PBDEs和CPs等有机污染物的检测方法都是基于其中某一类化合物为检测目标，在前处理过程中把其他化合物视为基质干扰的一部分予以去除。而要检测这个样品中其它污染物浓度时又必须采用另外的前处理方法进行相同目的的净化，这大大增加了工作量，延长了检测时间，增加了检测成本，成为大批量样品多类有机污染物检测的瓶颈。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种同时检测痕量卤代有机污染物的前处理及检测方法，可以满足昆虫中多类痕量有机污染物的检测要求，具体技术方案如下。

一种同时检测昆虫体内多类痕量持久性卤代有机污染物的方法，包括如下步骤：

(1)取适量昆虫样品冷冻干燥后研磨成粉末状，然后称取适量粉末状样品；