[发明专利](E)2-(2-(9-烷基)咔唑-3-)乙烯基-苯并咪唑的制备方法有效
申请号: | 202010121205.0 | 申请日: | 2020-02-26 |
公开(公告)号: | CN111171004B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 尹大伟;李洁;刘玉婷;孙嘉希 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07D403/06 | 分类号: | C07D403/06;A01N43/52;A01P3/00;A01P1/00;C07D417/06 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 刘华 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基 咔唑 乙烯基 苯并咪唑 制备 方法 | ||
1.一种(E)2-(2-(9-烷基)咔唑-3-)乙烯基-苯并咪唑的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
以六水合硫酸镍为催化剂,在甲醇溶剂中催化(E)1-(9-烷基-咔唑-3-)-丙烯酸与邻苯二胺回流反应,(E)1-(9-烷基-咔唑-3-)-丙烯酸与邻苯二胺的摩尔比为(1~1.1):1,(E)1-(9-烷基-咔唑-3-)-丙烯酸与六水合硫酸镍摩尔比为100:(10-15),得到(E)2-(2-(9-烷基)咔唑-3-)乙烯基-苯并咪唑;
所述的(E)1-(9-烷基-咔唑-3-)-丙烯酸的结构式为:
R为-CH2Ph。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应结束后,调节pH至7~8,析出固体,抽滤、水洗、干燥得粗品,经柱层析法提纯得(E)2-(2-(9-烷基)咔唑-3-)乙烯基-苯并咪唑。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:
向干燥的三口烧瓶中依次加入A mol(E)1-(9-烷基-咔唑-3-)-丙烯酸、B mol邻苯二胺、C mL甲醇、D mol六水合硫酸镍,回流反应,TLC监测直至反应完全;将反应混合液倒入烧杯中,用35%NaOH调节pH至7~8,析出固体,抽滤、水洗、干燥得粗品;以体积比二氯甲烷:甲醇=100:1的混合溶剂为洗脱剂,经柱层析法提纯得(E)2-(2-(9-烷基)咔唑-3-)乙烯基-苯并咪唑;
所述A:B=(1~1.1):1;C mL的甲醇,C mL=5~10mL;
所述的D mol六水合硫酸镍,D=(10-15)%A。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的TLC监测反应,当原料点消失时即反应完全;TLC监测所采用的展开剂为体积比为1:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于陕西科技大学,未经陕西科技大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010121205.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。