[发明专利]一种去除碳材料中金属离子的加压流体提取系统和方法有效
申请号: | 202010122169.X | 申请日: | 2020-02-25 |
公开(公告)号: | CN111249765B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 李峰波;袁国卿;宋延林 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | B01D11/02 | 分类号: | B01D11/02;G01N21/73;G01N1/44;H01M4/583;H01G11/36;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京天达知识产权代理事务所(普通合伙) 11386 | 代理人: | 杨光 |
地址: | 100190 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 去除 材料 金属 离子 加压 流体 提取 系统 方法 | ||
1.一种去除碳材料中金属离子的加压流体提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将碳材料原料在空气中预氧化,获得预氧化碳材料原料,将预氧化碳材料原料在氮气氛围中冷却至室温;所述碳材料原料的空气中预氧化温度为300~450℃;碳材料原料的空气预氧化时间为1.0~30min;
步骤2、将冷却后的预氧化碳材料原料与石英砂混合形成固体料,装入加压流体提取系统的提取单元中;
步骤3、将提取单元加热至工作温度,将洗脱液注入提取单元内进行加压提取操作,单次加压提取的时间小于15min,洗脱液分2~8次加压注入提取单元中;所述加压流体提取单元的工作温度范围为40~200℃;所述的加压流体提取单元柱前压力范围2.0~20MPa;所述洗脱液为浓度为0.1~1.0wt%的聚丙烯酸水溶液;
步骤4、在相同工作条件下,向提取单元注入去离子水进行清洗,通入氮气排除液体,卸下固体料并在去离子水中分离出石英砂,经过滤、干燥后得到去除微量金属离子的碳材料。
2.根据权利要求1所述的去除碳材料中金属离子的加压流体提取方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述碳材料原料的空气中预氧化温度为420~450℃。
3.根据权利要求1所述的去除碳材料中金属离子的加压流体提取方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述碳材料原料的空气预氧化时间为10~30min。
4.根据权利要求1所述的去除碳材料中金属离子的加压流体提取方法,其特征在于,在所述步骤3中,所述加压流体提取单元的工作温度范围为100~200℃;所述的加压流体提取单元柱前压力范围2.0~20MPa。
5.根据权利要求1所述去除碳材料中金属离子的加压流体提取方法,其特征在于,所述单次加压提取的时间为2~15min;所述加压提取的次数为2~8次。
6.根据权利要求1所述的去除碳材料中金属离子的加压流体提取方法,其特征在于,在所述步骤3中,所述洗脱液为浓度为0.5~1.0wt%的聚丙烯酸水溶液。
7.根据权利要求6所述的去除碳材料中金属离子的加压流体提取方法,其特征在于,所述聚丙烯酸的平均分子量为600-5000。
8.根据权利要求1所述的去除碳材料中金属离子的加压流体提取方法,其特征在于,在所述步骤4中,所述去离子水清洗的单次清洗时间为1~10min;所述去离子水清洗的次数为1~5次。
9.一种去除碳材料中微量金属离子的加压流体提取系统,其特征在于,用于实现权利要求1至8任一项所述的去除碳材料中微量金属离子的加压流体提取方法,所述加压流体提取系统包括提取单元;所述提取单元包括提取管和加热部件;所述提取管的顶端分别与设有第一加压泵和第一控制阀的第一管道、设有第二加压泵和第二控制阀的第二管道和设有第三控制阀的第三管道连通;
所述第一管道的另一端与洗脱液罐连接,所述第二管道的另一端与去离子水罐连接,所述第三管道的另一端与氮气罐连接;所述提取管的下端通过第四管道与废液罐连通;所述加热部件用于为提取管加热。
10.根据权利要求9所述的去除碳材料中微量金属离子的加压流体提取系统,其特征在于,所述提取管内设有上层金属筛板和下层金属筛板;所述上层金属筛板和下层金属筛板之间的区域为装料区;所述上层金属筛板和下层金属筛板的孔径小于固体料粒度。
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