[发明专利]一种去除碳材料中金属离子的加压流体提取系统和方法

说明书

本发明涉及一种去除碳材料中金属离子的加压流体提取系统和方法，属于新能源材料技术领域，解决了现有去除方法需使用大量含酸清洗液以及去除多种金属离子时去除效果差的问题。本申请的加压流体提取方法包括：步骤1、将碳材料原料预氧化后在氮气氛围中冷却至室温；步骤2、将预氧化碳材料原料与石英砂混合形成固体料，装入加压流体提取系统的提取单元中；步骤3、将提取单元加热至工作温度，将洗脱液注入提取单元内进行加压提取操作；步骤4、在相同工作条件下，向提取单元注入去离子水，通入氮气排除液体，最后得到去除微量金属离子的碳材料。本申请避免使用大量含酸清洗液，减少反复清洗的操作次数，实现将多种金属离子含量去除到很低的水平。

技术领域

本发明涉及新能源材料技术领域，尤其涉及一种去除碳材料中金属离子的加压流体提取系统和方法。

背景技术

随着人类社会对化石资源与能源的消耗快速增长，各种环境与可持续发展问题日益突出。可再生能源的发展以及高效的能源储存管理技术在未来可以有效地应对这些问题。高性能的电化学能量存储系统，如可充放电池、超级电容等，将会在工业和社会经济各个体系中得到广泛的应用。

随着新能源的发展，对于高性能的新能源材料的研发已成为重要的关键突破方向。其中，新型碳基材料在储能材料的发展中占有重要的位置，特别是随着纳米技术的发展，各种新型碳材料不断出现，如超级活性碳，纳米孔隙碳，碳纳米管，石墨烯等。这类材料有优异的电性能以及可以调控的孔隙特性，非常适合离子和电子的快速传输。另外，碳基材料还有很好的复合性能，可以与金属、氧化物、高分子进行复合形成新的材料体系。

碳基材料目前主要应用还是集中在锂离子电池和超级电容的电极材料，但碳材料中微量金属离子污染对储能器件来说是重大的安全隐患。金属离子的存在可能其他电化学现象，会引起短路或产生自放电，金属离子的存在会引起电解液的电解造成器件鼓包。从而缩短电池的寿命或是造成严重的安全问题。

超级活性碳，纳米孔隙碳，碳纳米管，石墨烯等碳材料由原料或是制备过程的因素，都不可避免地存在微量金属离子污染问题。超级活性碳和纳米孔隙碳由于原料和制孔工艺会引入金属离子污染，碳纳米管与石墨烯在制备过程中使用金属催化剂，这些催化剂金属都混在产物中，虽然较大量的利用酸洗去除，但微量的金属离子还是存在。去除微量金属离子是所有电极碳材料生产中非常重要的工序。

工业上处理多采用氧化加酸洗的方法，这一过程用到较大量的氧化剂过氧化氢，硝酸以及无机酸硫酸、盐酸，通常的反复浸出清洗过程，为了达到较低的金属离子含量的标准，必须对材料进行多次处理，过程耗时比较长，也会产生大量的含酸废水，造成极大的环保处理压力。

发明内容

鉴于上述的分析，本发明实施例旨在提供一种去除碳材料中金属离子的加压流体提取系统和方法，用以解决现有去除方法需要反复清洗进而使用大量的含酸清洗液以及同时去除多种金属离子时去除效果差的技术问题。

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

一方面，本申请提供了一种去除碳材料中金属离子的加压流体提取方法，包括以下步骤：

步骤1、将碳材料原料在空气中预氧化，获得预氧化碳材料原料，将预氧化碳材料原料在氮气氛围中冷却至室温；

步骤2、将冷却后的预氧化碳材料原料与石英砂混合形成固体料，装入加压流体提取系统的提取单元中；

步骤3、将提取单元加热至工作温度，将洗脱液注入提取单元内进行加压提取操作，单次加压提取的时间小于15min，洗脱液分2～8次加压注入提取单元中；

步骤4、在相同工作条件下，向提取单元注入去离子水进行清洗，通入氮气排除液体，卸下固体料并在去离子水中分离出石英砂，经过滤、干燥后得到去除微量金属离子的碳材料。

进一步地，在步骤1中，碳材料原料的空气中预氧化温度为 300～450℃。