[发明专利]一种环状膦酸酯阻燃剂的制备方法在审
| 申请号： | 202010122268.8 | 申请日： | 2020-02-26 |
| 公开（公告）号： | CN111377967A | 公开（公告）日： | 2020-07-07 |
| 发明（设计）人： | 韩忠山;韩明序;杨松慧 | 申请（专利权）人： | 青岛长荣化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;D06M13/288;D06M101/32 |
| 代理公司： | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人： | 刘晓 |
| 地址： | 266000 山东省青岛市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 环状 膦酸酯 阻燃 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种环状膦酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于，以三羟甲基丙烷和亚磷酸三甲酯为原料，二者投料摩尔比为1:2～4，先经酯交换反应得到中间产物，再在催化剂作用下，经重排反应得到环状膦酸酯阻燃剂，操作步骤如下：
(1)酯交换：在设有填料柱的反应器中，加入亚磷酸三甲酯和三羟甲基丙烷原料，加热至80～120℃，边反应边蒸馏出副产物甲醇，采出甲醇馏分的柱顶温度为63～65℃，反应蒸馏2～4h，得到酯交换产物；
(2)重排：将酯交换产物加入回流反应器中，加入催化剂，搅拌，加热至170～180℃，保温反应1～3h，得到粗产品；
(3)减压蒸馏：将粗产品转移至旋转蒸发器中，在0.095～0.1MPa真空度、180～200℃油浴温度下，旋转蒸发出甲基膦酸二甲酯，剩余物冷却，即为产品。
2.按照权利要求1所述的一种环状膦酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为苯磺酸甲酯或对甲基苯磺酸甲酯，其添加量为三羟甲基丙烷质量的0.5％～10％。
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