[发明专利]一种泻白散组合物及其制备方法与质量检测方法

权利要求书

1.一种泻白散组合物的质量检测方法，其特征在于，所述泻白散组合物按重量数计，由桑白皮1.965~5.895g、地骨皮1.965~5.895g、炙甘草0.1965~0.5895g和粳米1~2g制成；

所述泻白散组合物的质量检测方法如下：

步骤1，采用高效液相色谱建立泻白散组合物指纹图谱；

所述指纹图谱包括9个共有峰：各峰的相对保留时间分别为：1号峰的相对保留时间RRT为5.303，2号峰的相对保留时间RRT17.11，3号峰的相对保留时间RRT为27.349，4号峰S峰的相对保留时间RRT为27.73，5号峰的相对保留时间RRT为28.381，6号峰的相对保留时间RRT为31.277，7号峰的相对保留时间RRT为37.858，8号峰的相对保留时间RRT为39.069，9号峰的相对保留时间RRT为46.112，其中4号峰S峰是参照物的色谱峰；

所述高效液相色谱条件为：

色谱柱采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

流速0.6ml/min~1.0ml/min，柱温25℃~35℃；

检测仪器采用二极管阵列检测器，指纹图谱检测波长为215nm~255nm；

理论塔板数按照参照物甘草苷峰计算，不小于3000；

参照物溶液为甘草苷的甲醇溶液；

流动相为0.05~0.20%磷酸水-乙腈，按照洗脱系统梯度洗脱程序进行梯度洗脱；所述梯度洗脱程序如下：

所述泻白散组合物参照物溶液和供试品溶液按如下方法制备：

（1）供试品溶液的制备：取泻白散组合物0.0293~0.1758 g，置于50ml锥形瓶中，加10ml50~100%甲醇溶解，称重，超声溶解，放冷，补足重量，摇匀，取溶液，离心，取上清液，即得；

（2）参照物溶液的制备：取甘草苷对照品，加甲醇配制成9.64μg/ml的参照物溶液，即得；

步骤2，采用高效液相色谱法测定泻白散组合物中绿原酸、甘草苷、甘草酸铵含量；所述测定绿原酸、甘草苷、甘草酸铵的含量时的进样量为2~20μl；

所述高效液相色谱条件为：

色谱柱采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

流速0.6ml/min~1.0ml/min，柱温25℃~35℃；

检测仪器采用二极管阵列检测器，指纹图谱检测波长为215nm~255nm；

绿原酸、甘草苷、甘草酸铵的理论塔板数不得小于3000；

对照品溶液为绿原酸、甘草苷、甘草酸铵的甲醇溶液；

流动相为0.05~0.20%磷酸水溶液-乙腈，按照洗脱系统梯度洗脱程序进行梯度洗脱；所述梯度洗脱程序为：

所述供试品溶液、对照品溶液按如下方法制得：

（I）供试品溶液的制备：精密称取泻白散组合物0.0293~0.1758g，置于50ml锥形瓶中，加10ml 50~100%甲醇溶解，称重，超声溶解，放冷，补足重量，摇匀，取溶液，离心，取上清液，即得供试品溶液；

（II）对照品溶液的制备：精密称定绿原酸、甘草苷、甘草酸铵对照品，加甲醇分别制得浓度为绿原酸8.20μg/ml、甘草苷9.64μg/ml、甘草酸铵120.24μg/ml的对照品溶液，即得；

步骤3，用高效液相色谱法测定泻白散组合物中地骨皮甲素的含量；

所述高效液相色谱色谱条件为：

色谱柱采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

流速0.6ml/min~1.0ml/min，柱温25℃~35℃；

检测仪器采用二极管阵列检测器，指纹图谱检测波长为215nm~255nm；

被测物质的理论塔板数不得小于3000；

对照品溶液为地骨皮甲素的甲醇溶液；

流动相为0.05~0.20%磷酸水溶液-乙腈，按照洗脱系统梯度洗脱程序进行梯度洗脱；所述梯度洗脱程序为：

所述供试品溶液、对照品溶液按如下方法制得：

（a）供试品溶液的制备：精密称取泻白散组合物0.0293~0.1758g，置于50ml锥形瓶中，加10ml 50~100%甲醇溶解，称重，超声溶解，放冷，补足重量，摇匀，取溶液，离心，取上清液1ml至5~10ml容量瓶内，定容，摇匀，即得供试品溶液；

（b）对照品溶液的制备：精密称定地骨皮甲素对照品，加甲醇制得浓度为地骨皮甲素11.10μg/ml的对照品溶液，即得；

所述测定地骨皮甲素的含量时的进样量为2~20μl。