[发明专利]一种提取银杏叶中莽草酸和奎宁酸的方法有效
申请号: | 202010124829.8 | 申请日: | 2020-02-27 |
公开(公告)号: | CN111233658B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 王晓莹;程闪;肖红;张瑜 | 申请(专利权)人: | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07D311/40;C07D487/22;C07D493/22;C08B37/00;C07C62/32;C07C62/04 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 汪海艳 |
地址: | 710075 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 银杏叶 莽草 奎宁 方法 | ||
1.一种提取银杏叶中莽草酸和奎宁酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、二氧化碳超临界萃取;
以有机溶剂作为夹带剂,采用二氧化碳超临界萃取方法将银杏叶鲜原料进行萃取,得到萃取物(A)和萃取渣(B);对萃取物(A)内的叶绿素进行纯化;所述有机溶剂为弱碱性丙酮溶液,pH=8-9;
步骤2、提取;
采用碱水蒸煮萃取渣(B),进行灭酶后加入乙醇溶液进行提取,将提取液浓缩后调至中性,过滤得上清液;向上清液中加入聚酰胺,搅拌,过滤得滤液(C)和沉淀(D);采用混合柱对沉淀(D)分离得到银杏内酯和银杏黄酮;
步骤3、膜过滤;
利用超滤膜过滤滤液(C),得浓液(E)和清液(F);向浓液(E)中加入乙醇,沉淀,过滤,沉淀烘干得银杏多糖;
步骤4、电渗析;
采用双极膜电渗析装置分离清液(F),酸室中得到有机酸溶液,将其浓缩,放置得粗结晶;
步骤5、重结晶;
采用混合溶剂溶解上述粗结晶,过滤,得沉淀和滤液;沉淀采用甲醇溶液淋洗,烘干得白色结晶,为奎宁酸,含量大于98%;滤液加入活性炭脱色,脱色液浓缩,得白色结晶,为莽草酸,含量大于98%;
所述混合溶剂为乙醇与乙酸乙酯,其中乙醇与乙酸乙酯的体积比为8:2—9:1。
2.根据权利要求1所述的提取银杏叶中莽草酸和奎宁酸的方法,其特征在于,步骤1中所述二氧化碳超临界萃取方法工艺参数如下:
萃取釜压力:28-32MPa,萃取温度:50-55℃,萃取时间1-2小时;1号分离釜压力:8MPa,萃取温度40-45℃;2号分离釜压力:6MPa,萃取温度35-40℃。
3.根据权利要求2所述的提取银杏叶中莽草酸和奎宁酸的方法,其特征在于:步骤3中采用乙醇用量为浓液(E)体积的5-8倍,所述超滤膜为5000-8000D。
4.根据权利要求3所述的提取银杏叶中莽草酸和奎宁酸的方法,其特征在于:所述步骤4中操作电压为15-25V;浓缩后的比重为1.25。
5.根据权利要求1-4任一所述的提取银杏叶中莽草酸和奎宁酸的方法,其特征在于:步骤5中混合溶剂的用量为粗结晶的2.5-3.5倍量。
6.根据权利要求5所述的提取银杏叶中莽草酸和奎宁酸的方法,其特征在于:步骤5中所述甲醇溶液为95%甲醇;脱色液浓缩后的比重为1.28。
7.根据权利要求6所述的提取银杏叶中莽草酸和奎宁酸的方法,其特征在于:所述步骤2中上清液和聚酰胺质量比为3:1。
8.根据权利要求7所述的提取银杏叶中莽草酸和奎宁酸的方法,其特征在于:所述步骤2中所述碱水为5倍量碳酸氢钠水溶液,蒸煮温度为100℃。
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