[发明专利]利用三元低温熔融盐制备纳米孔碳材料的反应系统和方法有效
申请号: | 202010125993.0 | 申请日: | 2020-02-27 |
公开(公告)号: | CN111186839B | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 李峰波;袁国卿;宋延林 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C01B32/348 | 分类号: | C01B32/348;C01B32/39 |
代理公司: | 北京天达知识产权代理事务所(普通合伙) 11386 | 代理人: | 杨光 |
地址: | 100190 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 三元 低温 熔融 制备 纳米 材料 反应 系统 方法 | ||
1.一种利用三元低温熔融盐制备纳米孔碳材料的反应系统,其特征在于,包括反应单元和分离器单元;所述反应单元底部通过设有卸料阀的管道与分离器单元连通;所述反应单元包括高温反应釜、第一加热部件和搅拌部件;所述第一加热部件设于高温反应釜的外部,用于加热高温反应釜;所述搅拌部件贯穿高温反应釜的顶部;
所述分离器单元包括分离器,分离器包括中空的上圆锥体和下圆锥体,所述上圆锥体和下圆锥体之间设有筛网,所述筛网上方设有刮刀收集器和分离口,所述刮刀收集器将筛网上方的固体产物通过分离口移出上圆锥体;所述下圆锥体底部设有熔融盐收集容器;
所述分离器单元中的筛网为金属镍网,所述金属镍网的网孔尺寸为 6.5μm~13μm;
所述三元低温熔融盐为Li2CO3-Na2CO3-K2CO3;
所述高温反应釜包括釜体容器与釜盖,所述搅拌部件包括依次连接的驱动电机、搅拌轴和搅拌叶片,所述搅拌轴穿过釜盖,搅拌叶片与搅拌轴连接且设于釜体容器中;搅拌叶片的形状为相互嵌合的弓字型或凵字型;
所述釜盖上方设有温度探测器、负压压力表、连通口及补充进料口;
所述反应系统还包括辅助单元,所述辅助单元包括真空泵和氮气瓶,所述氮气瓶与第一支路连接,所述真空泵与第二支路的连接,所述第一支路和第二支路汇合后通过气体管路与连通口连接;
所述分离器的温度和压力与所述高温反应釜的温度和压力数值保持协同一致。
2.根据权利要求1所述的利用三元低温熔融盐制备纳米孔碳材料的反应系统,其特征在于,所述气体管路上设有第一阀门,所述第一支路上设有第二阀门,所述第二支路上设有第三阀门和水冷凝管。
3.根据权利要求2所述的利用三元低温熔融盐制备纳米孔碳材料的反应系统,其特征在于,所述氮气瓶通过第三支路与分离器单元连接,所述第三支路上设有第四阀门。
4.根据权利要求1所述的利用三元低温熔融盐制备纳米孔碳材料的反应系统,其特征在于,所述分离器单元外部设有第二加热部件;所述第二加热部件用于加热分离器单元。
5.一种利用三元低温熔融盐制备纳米孔碳材料的方法,其特征在于,采用权利要求1-4任一项所述的反应系统,包括以下步骤:
步骤1、将三元低温熔融盐Li2CO3-Na2CO3-K2CO3与碳材料原料按质量比为5:1~10:1进行混合,得到混合原料;
在步骤1中,所述 Li2CO3-Na2CO3-K2CO3三元低温熔融盐含有摩尔比为30%-50% 的Li2CO3、摩尔比为15%-40%的Na2CO3,其余为K2CO3;
步骤2、将混合原料置于高温反应釜中,密封后打开真空泵,保持高温反应釜的真空度为-0.2~-0.1MPa,混合原料在设定反应条件下完成反应,生成含有残余碳酸盐液体的固体碳材料;
在所述步骤2中,所述设定反应条件为:将高温反应釜以1.0℃/min-10℃/min的升温速率升温至550℃~850℃,在550℃~850℃条件下以3.0r/min~300r/min的搅拌速率搅拌15~90min;
步骤3、关闭真空泵,打开氮气瓶,分别向高压反应釜中和分离器单元中通入氮气,待反应釜内压力为0.5MPa、分离器内部压力为0.2MPa时,停止向高压反应釜中和分离器单元中通入氮气;
步骤4、打开卸料阀,步骤2中含有残余碳酸盐液体的固体碳材料进入分离器单元中,处于筛网上方的固体产物通过刮刀收集器收集到近分离口的一侧,并在氮气气氛中冷却后移出分离器,熔融盐液体通过熔融盐出口进入熔融盐收集器中;
步骤5、将步骤4获得的碳材料固体进行清洗处理,经过过滤、干燥后得到纳米孔碳材料。
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