[发明专利]利用三元低温熔融盐制备纳米孔碳材料的反应系统和方法

说明书

本发明提供了一种三元低温熔融盐制备纳米碳材料的反应系统和方法，属于多孔材料技术领域，解决了现有纳米孔碳材料制备过程复杂、原料腐蚀性强以及高温过程会产生挥发性的盐及易燃的气态碱金属导致对设备的要求高的问题。本发明的反应系统包括反应单元和分离器单元；反应单元底部通过设有卸料阀的管道与分离器单元连通；反应单元包括高温反应釜、第一加热部件和搅拌部件；分离器单元包括中空的上圆锥体和下圆锥体，上圆锥体和下圆锥体之间设有筛网，筛网上方设有刮刀收集器和分离口，刮刀收集器将筛网上方的固体产物移出上圆锥体；下圆锥体底部设有熔融盐收集容器。本发明直接从前体材料制备纳米孔隙碳材料，实现预碳化和活化造孔过程的整合。

技术领域

本发明涉及多孔材料技术领域，尤其涉及一种利用三元低温熔融盐制备纳米孔碳材料的方法。

背景技术

多孔木炭被用作吸附剂可以追溯至公元前1500年，碳材料的多孔结构致其具有优异的吸附性能。随着制备与表征技术的进步，我们对碳材料的孔隙特性有了更深入的理解。为了实现更优异及特定选择性功能的多孔材料，需要有特定的活化造孔方法。在目前的技术条件下，适合制备碳多孔碳材料的前体物质比较丰富，其包括生物质类原料，化石类碳原料，以及合成高分等。针对不同原料有不同活化造孔方法。

目前工业上常用的活化制孔方法有气体活化法和化学试剂接触活化法。气体活化法指的是活化气体(水蒸气，二氧化碳，空气或烟道气等)在800～1000℃的高温下与碳化后的原料接触，通过活化气体的高温氧化过程对原料碳进行活化制孔。化学试剂接触活化法采用化学药品对碳化前体进行浸渍然后热处理制孔的过程，不同的原料采用不同的处理类型药品进行处理，木屑及生物质原料采用酸性类试剂如：氯化锌、磷酸、多聚磷酸；对于初级碳化原料(基于生物质、石油焦、煤或高分子前体)也可以采用氢氧化钠或氢氧化钾高温插层活化。利用氢氧化物活化其成本较高，过程中存在盐腐蚀和大量不可控因素。这一活化过程在工业应用中较少，只是在生产超级电容碳材料方面有比较有限的应用。

氢氧化物活化的得到的材料比表面积大，各方面性能相对优异。氢氧化物活化过程的机理为热处理过程生成的钠或钾对碳结构中的层状结构进行插层从而生成内部孔隙(Chemistry and Physic of Carbon Vol.30,2008,p1-62.)。这一活化过程的最大优势在于可以制备具有高比表面的超级活性碳材料(3000m²/g)，在一定的条件下，可以制备出比表面积的数值可以达到5000m²/g的超级孔材料。Anderson Development Company开发的AMOCO超级活性碳AX21，其BET表面积为2800-3500m²/g，其总的孔容量范围1.4～2.0cm³/g。日本的Kansai Coke and Chemicals Company对AMOCO工艺进行了进一步的发展，推出了MAXSORB系列产品，其BET表面积超过3100m²/g，其总的孔容量超过2.5cm³/g。

氢氧化物活化材料原料必须经过一定的热处理，使材料中的小分子及易挥发成分从结构中脱离，材料的纯碳元素含量达到95％以上。而且氢氧化物在高温时具有很强的腐蚀性，同时高温过程会产生挥发性的盐及易燃的气态碱金属，这些对设备和操作过程提出了很高的要求。

发明内容

鉴于上述的分析，本发明实施例旨在提供一种三元低温熔融盐制备纳米碳材料的反应系统和方法，用以解决现有纳米孔碳材料制备过程复杂、原料腐蚀性强以及高温过程会产生挥发性的盐及易燃的气态碱金属导致对设备的要求较高的技术问题。

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

一方面，本发明公开了利用三元低温熔融盐制备纳米孔碳材料的反应系统，包括反应单元和分离器单元；反应单元底部通过设有卸料阀的管道与分离器单元连通；反应单元包括高温反应釜、第一加热部件和搅拌部件；加热部件设于高温反应釜的外部用于加热高温反应釜；搅拌部件贯穿高温反应釜提顶部；