[发明专利]氟化改性荧光溶解氧传感膜的制备方法和用于制备保护层的涂料

权利要求书

1.一种氟化改性荧光溶解氧传感膜的制备方法，其包括如下步骤：

(1)将一定配比的含氟硅氧烷、硅酸四乙酯、去离子水和无水乙醇混合，以盐酸为催化剂，调节pH为0.5～4，密封磁力搅拌1～5小时，得到氟化改性的溶胶凝胶基质；配置浓度为3～40mg/mL的氧猝灭荧光指示剂的乙醇溶液，与氟化改性的溶胶凝胶基质混合，避光超声搅拌10～50分钟，得到荧光溶胶液；放在避光环境室温陈化24～96小时，利用匀胶机将陈化后的溶胶液旋涂于预先处理过的基材表面，用于旋涂的陈化后的溶胶液的用量以基材的表面积计为60～300μL/5.76cm²，然后自然晾干得到均匀的氟化改性荧光溶解氧传感膜；

其中，所述含氟硅氧烷、硅酸四乙酯、去离子水、无水乙醇和氧猝灭荧光指示剂的乙醇溶液的体积量之比为1：0.8～2：0.2～1.2：1～12：0.2～1.0。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括步骤：

(2)将甲基苯基硅树脂与物质A按比例混合，充分搅拌溶解后，加入固化剂继续搅拌均匀，制得黑色层涂液；利用匀胶机将黑色层涂液旋涂在步骤(1)得到的氟化改性荧光溶解氧传感膜外层，得到涂覆保护层的氟化改性荧光溶解氧传感膜；所述的物质A为油化黑和/或聚硅酮；

其中，所述甲基苯基硅树脂与物质A、固化剂的质量比为1：3％～20％：1％～10％。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的含氟硅氧烷是三甲氧基(3,3,3-三氟丙基)硅烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四(3,3,3-三氟丙基)环四硅氧烷中的至少一种；

所述的氧猝灭荧光指示剂是三(2,2-联吡啶)二氯化钌、八乙基铂卟啉、三(4,7-联苯-1,10-邻菲啰啉)二氯化钌、三(5-氨基-1,10邻菲罗啉)二氯化钌中的至少一种，优选为三(2,2-联吡啶)二氯化钌、三(4,7-联苯-1,10-邻菲啰啉)二氯化钌、三(5-氨基-1,10邻菲罗啉)二氯化钌中的至少一种。

4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述氧猝灭荧光指示剂的乙醇溶液的浓度为6～30mg/mL，优选为12～24mg/mL，最优选为24mg/mL。

5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，陈化时间为48小时。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，用于旋涂的陈化后的溶胶液的用量以基材的表面积计为100～250μL/5.76cm²，最优选200μL/5.76cm²。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的氧猝灭荧光指示剂为三(4,7-联苯-1,10-邻菲啰啉)二氯化钌，所述氧猝灭荧光指示剂的乙醇溶液的浓度为24mg/mL；陈化时间为48小时，用于旋涂的陈化后的溶胶液的用量以基材的表面积计为200μL/5.76cm²。

8.一种用于制备荧光溶解氧传感膜保护层的涂料，其由甲基苯基硅树脂、物质A和固化剂按照质量比1：3％～20％：1％～10％的比例制得；所述的物质A为油化黑和/或聚硅酮。

9.如权利要求8所述的涂料，其特征在于：所述的固化剂是树脂固化剂。

10.如权利要求8或9所述的涂料，其特征在于：所述甲基苯基硅树脂与物质A、固化剂的质量比为1：5％～10％：2％～5％。