[发明专利]一种高分辨率印刷低温导电银浆及其制备方法

权利要求书

1.一种高分辨率印刷低温导电银浆，其特征在于，包括以下组分及重量份含量：

所述的纳米球状银粉的平均粒径在300～500nm；

所述的纳米棒状银粉为纳米球状银粉的填充物，其平均粒径在150～200nm；

所述的纳米球状银粉和纳米棒状银粉的质量比为5:1；

所述的聚氨酯树脂为热塑性聚氨酯树脂，其玻璃化温度为39℃，抗拉强度为49(测试标准ASTMD-412/D-638)，拉伸应力为11.7MPA，极限伸长率为290％，Tg点为26℃、15％MEK粘度为100-200cps；

所述的二价酸酯为高纯度MDBE，是丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯的混合物，其含量＞99％，其水分含量＜0.1％；

所述的二价酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、异佛尔酮的质量比为1:1:1；

所述高分辨率印刷低温导电银浆通过以下方法制得：

(1)树脂载体预混

将聚氨酯树脂加入反应釜中，并逐渐升温至50℃，随后将二价酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、异佛尔酮以滴加的方式加入反应釜，滴加时间为1.5h，滴加完成后继续反应2～4h，接着，将反应釜升温至70℃，将片状石墨加入反应釜，反应2～4h后趁热出料，过滤得到聚氨酯树脂载体，避光保存；

(2)粉末热处理

将纳米球状银粉和纳米棒状银粉进行混合后预分散，然后置于真空烘箱中80～100℃，热处理1～3小时；

(3)配料

在步骤(1)得到的聚氨酯树脂载体中依次加入聚乙烯蜡、二甲基硅氧烷、气相二氧化硅和步骤(2)得到的热处理后的粉末，最后加入异佛尔酮，所得混合物置于分散机内高速分散，得到整体呈银灰色的浆体；

(4)三辊研磨

将步骤(3)得到的浆体在三辊研磨机中循环研磨，当检测浆体细度小于5μm时，进行真空过滤，成品检测，均质搅拌，即得产品。

2.一种如权利要求1所述的高分辨率印刷低温导电银浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)树脂载体预混

将聚氨酯树脂加入反应釜中，并逐渐升温至50℃，随后将二价酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、异佛尔酮以滴加的方式加入反应釜，滴加时间为1.5h，滴加完成后继续反应2～4h，接着，将反应釜升温至70℃，将片状石墨加入反应釜，反应2～4h后趁热出料，过滤得到聚氨酯树脂载体，避光保存；

(2)粉末热处理

将纳米球状银粉和纳米棒状银粉进行混合后预分散，然后置于真空烘箱中80～100℃，热处理1～3小时；

(3)配料

在步骤(1)得到的聚氨酯树脂载体中依次加入聚乙烯蜡、二甲基硅氧烷、气相二氧化硅和步骤(2)得到的热处理后的粉末，最后加入异佛尔酮，所得混合物置于分散机内高速分散，得到整体呈银灰色的浆体；

(4)三辊研磨

将步骤(3)得到的浆体在三辊研磨机中循环研磨，当检测浆体细度小于5μm时，进行真空过滤，成品检测，均质搅拌，即得产品。

3.根据权利要求2所述的高分辨率印刷低温导电银浆的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的过滤为250目的不锈钢网进行过滤。

4.根据权利要求2所述的高分辨率印刷低温导电银浆的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的分散机分散时：分散机的搅拌头降至桶底2cm处，开启变频开关至75Hz，设置定时后连续搅拌5min。

5.根据权利要求2所述的高分辨率印刷低温导电银浆的制备方法，其特征在于，步骤(4)三辊研磨机中循环研磨包括四个循环：每轧制完一遍银浆都需要再次进行一遍高速分散步骤，然后不断循序渐进地控制三辊研磨机中快辊和中辊之间的间隙，第一遍研磨低温导电银浆的辊间隙控制在0.3mm-0.35mm，第二遍辊间隙控制在0.25-0.30mm，第三遍辊间隙控制在0.20-0.25mm，第四遍辊间隙同第三遍保持一致。

6.根据权利要求2所述的高分辨率印刷低温导电银浆的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的真空过滤的真空度为0.10～0.12Mpa，均质搅拌时间为3～5min。