[发明专利]一种适用于聚对苯二甲酸丙二醇酯合成的复合催化剂及聚对苯二甲酸丙二醇酯的制备方法

权利要求书

1.一种适用于聚对苯二甲酸丙二醇酯合成的复合催化剂，其特征在于包括质量比为1:1:1-6:1:1的钛酸正四丁酯、羟基烷酸锡酯和二氧化钛；

所述羟基烷酸锡酯的合成方法为：

(1)将碳原子数目为2～4的羟基烷酸化合物，用甲醇配成质量百分比为50～90％的羟基烷酸溶液；

(2)在氮气气氛下，往步骤(1)中的羟基烷酸化合物甲醇溶液加入锡化合物，并在10～75℃进行搅拌反应1～3小时；

(3)待反应结束后，降温至5～15℃，将反应得到的结晶产物过滤、洗涤、干燥后，即得到目标产物羟基烷酸锡酯。

2.一种采用权利要求1所述复合催化剂制备聚对苯二甲酸丙二醇酯的方法，其特征在于：以对苯二甲酸和1,3-丙二醇为原料单体，经酯化反应后，添加所述复合催化剂进行缩聚反应，制得聚对苯二甲酸丙二醇酯。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述复合催化剂的用量为单体总质量的100-150ppm。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述1,3-丙二醇和对苯二甲酸的醇酸摩尔比为1.4-2.0:1。

5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，酯化反应条件为：在220-235℃、0.1-0.3Mpa压力下酯化1-2.5h，控制酯化率在85%以上，并使反应过程中生成物水不断从精馏塔中脱除；当酯化率达到85%以上时，进入缩聚反应。

6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述缩聚反应分为顺序进行的预缩聚和终缩聚：预缩聚的压力为小于150pa，反应时间为20～40min，反应温度为250～260℃；终缩聚的压力为100Pa以下，反应温度为255～265℃，预缩聚和终缩聚的总反应时间不超过3h。

7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，添加复合催化剂的同时，添加稳定剂和/或抗氧剂。

8.一种以权利要求2-7之一所述方法制得的聚对苯二甲酸丙二醇酯，其特征在于：所述聚对苯二甲酸丙二醇酯特性粘度在1.00～1.07dL/g，环状低聚物含量低于1.0%。