[发明专利]聚（对苯二甲酸-2-(己-5-烯基)-琥珀酸基-1,4-苯并二咪唑）纤维制备方法

权利要求书

1.一种聚(对苯二甲酸-2-(己-5-烯基)-琥珀酸基-1,4-苯并二咪唑)纤维制备方法，其特征在于：

步骤1、中间体DADNP的合成及纯化

将2,6-二氨基吡啶(DAP)、甲苯混合加热，加热至DAP全溶，加入一定量的活性炭，回流1h，趁热滤除活性炭，滤液自然冷却后DAP结晶析出，过滤，真空干燥，得到白色鳞片状结晶DAP，另取20％的发烟硫酸，冰盐浴冷却至0℃以下，快速搅拌下分批缓慢加入提纯后的DAP，搅拌4h，随后缓慢滴加发烟硝酸，反应3h，将反应生成物缓慢加到冰水中，形成黄色的浑浊液，多次水洗，抽滤，真空干燥24h，得到浅黄色的DADNP粗品，将DADNP粗品加入到二甲基亚砜中，加热至完全溶解，搅拌条件下加入去离子水，底部出现浅黄色固体，静置24h，抽滤，水洗三次，50℃下真空干燥24h，得到浅黄色DADNP固体；

步骤2、单体TAP·H₃PO₄·H₂O合成及纯化

将纯化后的DADNP和H₃PO₃、H₃PO₄，体系内通N₂保护，设定水浴温度80℃进行还原反应，反应8h后混合物全部溶解，生成橙黄色溶液，在N₂保护下将反应液导入装有四氢呋喃和H₃PO₄的玻璃容器中，密封，放置冷却24h，橙黄色溶液底部析出浅黄色针状结晶，N₂保护下抽滤，水洗三次，真空干燥，得到浅黄色晶体状TAP·H₃PO₄·H₂O，将TAP·H₃PO₄·H₂O加入到H₃PO₄和四氢呋喃混合液中，加入SnCl₂，加热至全溶，溶液呈橙黄色，用N₂排除体系内空气，密封静置24h，底部析出结晶。N₂保护下抽滤，水洗三次，真空干燥，得到浅黄色晶体状TAP·H₃PO₄·H₂O；

步骤3、新型PIPD纤维合成

将H₃PO₄和P₂O₅，搅拌均匀，体系内通N₂保护，随后加入TAP·H₃PO₄·H₂O，对苯二甲酸，2-(己-5-烯基)-琥珀酸和锡粉，油浴开始加热，温度每升高10℃加入P₂O₅，升温过程中加入P₂O₅，体系中多聚磷酸浓度达到85％。P₂O₅全部加完后，升高体系温度至140℃，在140-160℃时高速搅拌下反应10h，体系粘度升高，颜色加深，补加P₂O₅，升温至180℃继续反应8h，反应结束，冷却，将聚合物再次浸入水中，除去残留的H₃PO₄，真空干燥除水，得到聚合物，最后通过液晶相浓溶液干喷湿纺法得到新型PIPD纤维。

2.根据权利要求1所述的一种聚(对苯二甲酸-2-(己-5-烯基)-琥珀酸基-1,4-苯并二咪唑)纤维制备方法，其特征在于：

步骤1中2,6-二氨基吡啶(DAP)、甲苯、发烟硫酸、提纯后的DAP、发烟硝酸、DADNP粗品、二甲基亚砜、去离子水的用量比为15g：120ml:50ml:10g:8.5ml:20g:180ml：150ml；

快速搅拌下分批缓慢加入提纯后的DAP，加药速度控制在1g/12min。