[发明专利]聚（对苯二甲酸-2-(己-5-烯基)-琥珀酸基-1,4-苯并二咪唑）纤维制备方法

说明书

本发明涉及一种新型的高性能聚(对苯二甲酸‑2‑(己‑5‑烯基)‑琥珀酸基‑1,4‑苯并二咪唑)纤维制备方法。步骤1、中间体DADNP的合成及纯化步骤，2、单体TAP·H₃PO₄·H₂O合成及纯化，步骤3、新型PIPD纤维合成。本发明提供一种聚(对苯二甲酸‑2‑(己‑5‑烯基)‑琥珀酸基‑1,4‑苯并二咪唑)纤维制备方法。该纤维合成方法简便、价格低廉、高强度、高模量、耐高温和抗拉伸、用途广泛。

技术领域

本发明属于高分子材料制备领域，具体涉及一种新型的高性能聚(对苯二甲酸-2-(己-5-烯基)-琥珀酸基-1,4-苯并二咪唑)纤维制备方法。

背景技术

高性能纤维是航空、航天、交通运输、工业生产、农林、海洋水产、能源、环境保护、通信、医疗卫生、体育器材等相关领域的重要材料。随着科技的不断发展，航天、航空电子通讯以及军事等尖端工业部门对纤维复合材料提出了更高的要求。高性能合成纤维具有普通纤维无法比拟的力学性能、热性能和耐化学稳定性能，其主要品种有对位芳纶(聚对苯二甲酰对苯二胺)、全芳香族聚酯、超高分子量的高强聚乙烯纤维及聚苯并双咪唑等。

近年来，在众多的高性能纤维中聚苯并唑类纤维得到前所未有快速发展，“纤维之王”PBO纤维就是典型的代表，与其较为优异的模量与抗张性能相比较，其抗压性能差强人意。荷兰AkzoNobel公司设计并合成了一种剪切模量极强的聚 [2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD纤维)，为全芳杂环高分子聚合物，其化学结构如下式：

该纤维径向即大分子之间存在特殊的氢键网络结构,所以PIPD纤维不仅具有类似PBO纤维的优异的抗张性能,而且还显示出优于PBO纤维的压缩性能, 其压缩强度达到1.7GPa。PIPD纤维与PBO纤维的分子结构相比最大的区别在于恶唑环系上的-O-被-NH-单元取代，苯撑环系上增加了两个极性-OH基团。

市场上这些芳香族高性能纤维大分子链都具有刚性，具有高的模量和强度，具有十分突出的机械性能，但因为其内部分子链相互仅存在着弱的范德华力，当纤维受到剪切力或是压缩作用后，由于相互作用力较弱，分子链相互产生相对的滑动从而造成了纤维材料的抗压缩性能表现差，同时界面粘接性能以及耐扭曲性能较差。

目前PIPD纤维的优秀的综合性能已经引发了国内外的极大关注，而在国外方面则已经达到了中试的地步，有了批量级别产品的出现，虽未很大规模地应用，但国外对PIPD纤维的纺丝工艺并未开放。国内对PIPD纤维的研究在实验室阶段，优化单体合成路线得到稳定的高纯度单体，特别地，优化聚合工艺以及完善 PIPD纤维制备纺丝工艺也至关重要。开展PIPD的研究，对其实现我国PIPD纤维大量商业化生产尤为急迫和重要。

现急需一种价格低廉、高强度、耐高温、抗拉伸、抗压缩和模量可控等综合性优越的高性能纤维。

发明内容

本发明的目的是要提供一种成本低、高强度、耐高温、抗压缩、抗拉伸、模量可控的聚(对苯二甲酸-2-(己-5-烯基)-琥珀酸基-1,4-苯并二咪唑)纤维制备方法。

本发明的技术方案

一种聚(对苯二甲酸-2-(己-5-烯基)-琥珀酸基-1,4-苯并二咪唑)纤维制备方法，

步骤1、中间体DADNP的合成及纯化