[发明专利]一种动物油脂中喹诺酮药物残留的测定方法

权利要求书

1.一种动物油脂中喹诺酮药物残留的测定方法，其特征在于，包括：

步骤一、称取0.9～2g的动物油脂，加入5～10mL正己烷涡旋溶解，得到预溶液I；

步骤二、在步骤一得到的预溶液I中，加入9～20mL的含乙腈的溶液涡旋5～10min，得到预溶液II；

步骤三、将所述的预溶液II进行超声溶解10～40min，得到待检测溶液I，然后进行检测前的净化预处理，得到待检测溶液II；

步骤四、将所述的待检测溶液II经过0.22μm滤膜后，进行液相色谱串联质谱仪检测。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的含乙腈的溶液为含75～85％乙腈的水溶液。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的含乙腈的溶液为酸化乙腈溶液；所述的酸化乙腈溶液包括甲酸和乙腈，甲酸和乙腈的体积比为1：99。

4.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述的检测前的净化预处理包括：将所述的待检测溶液I进行3500～4500r/min离心5～10min，然后取下层乙腈水层上样PRIMEHLB小柱，得到滤出液(待检测溶液II)。

5.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，步骤三还包括：将所述的预溶液II进行超声溶解的时间为30～40min，得到待检测溶液I。

6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述的检测前的净化预处理包括：吸取所述的待检测溶液I的乙腈层于150mL旋转瓶中，再向残渣中加入10mL的1％酸化乙腈，重复提取一次，合并乙腈层，于40℃旋转蒸发仪蒸发至液体含量不高于1％，加入5mL的15％甲醇水溶液溶解残渣，得到待净化液；将HLB固相萃取小柱预先用5ml甲醇、5ml水活化，处理完毕后，加入所述的待净化液，再用5mL水淋洗小柱，最后用5mL甲醇洗脱小柱，收集洗脱液，氮吹至液体含量不高于1％，用15％甲醇水定容至0.5mL，得到待检测溶液II。