[发明专利]一种动物油脂中喹诺酮药物残留的测定方法

说明书

本发明提供一种动物油脂中喹诺酮药物残留的测定方法，包括以下步骤：步骤一、称取0.9～2g的动物油脂，加入5～10mL正己烷涡旋溶解，得到预溶液I；步骤二、在步骤一得到的预溶液I中，加入9～20mL的含乙腈的溶液涡旋5～10min，得到预溶液II；步骤三、将所述的预溶液II进行超声溶解10～40min，得到待检测溶液I，然后进行检测前的净化预处理，得到待检测溶液II；步骤四、将所述的待检测溶液II经过0.22μm滤膜后，进行液相色谱串联质谱仪检测。

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种动物油脂中喹诺酮药物残留的测定方法。

背景技术

喹诺酮类药物是一种人工合成的广谱抗菌药。因其具有性质稳定、价格便宜、抗菌谱广、抗菌活性强等优点，常作为饲料添加剂来预防和治疗动物疾病。但喹诺酮类药物是会在动物体内产生残留，严重危害人体健康。欧盟、美国、日本等国相继制定了喹诺酮类在动物组织中的最高残留限量。2002年中国农业部235号公告规定了牛、羊脂肪中的达氟沙星、二氟沙星、恩诺沙星的农药最大残留限量值为100μg/Kg。2016年中国农业农村部2292号公告中禁止在动物食品中使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星。禽畜产品中喹诺酮类药物的残留情况作为继瘦肉精之后的又一个重点予以监控，建立高效可靠的喹诺酮残留检测的方法势在必行。

当前，喹诺酮类药物的检测方法有毛细管电泳法、免疫法(酶联免疫法和免疫亲和色谱法)、光谱法、高效液相色谱及液质联用技术。这些方法及国家标准方法针对的基质主要是动物肌肉组织。喹诺酮类药物经过食物链富集作用主要积聚于动物的肌肉和脂肪，而针对动物油脂中喹诺酮类药物的检测，相关的国家标准方法和文献都较少。

因此，有必要提供改进的技术方案以克服现有技术中存在的技术问题。

发明内容

为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种动物油脂中喹诺酮药物残留的测定方法，减少了现有技术存在的对动物油脂类样品提取效率差，测量准确性差等问题。

本发明提供一种动物油脂中喹诺酮药物残留的测定方法，包括：

步骤一、称取0.9～2g的动物油脂，加入5～10mL正己烷涡旋溶解，得到预溶液I；

步骤二、在步骤一得到的预溶液I中，加入9～20mL的含乙腈的溶液涡旋5～10min，得到预溶液II；

步骤三、将所述的预溶液II进行超声溶解10～40min，得到待检测溶液I，然后进行检测前的净化预处理，得到待检测溶液II；

步骤四、将所述的待检测溶液II经过0.22μm滤膜后，进行液相色谱串联质谱仪检测。

通过上述技术方案，能有效提取动物油脂样品中喹诺酮类药物残留，使提取效率达到50％左右，样品回收率达到50％左右。

优选地，在如前所述的测定方法中，所述的含乙腈的溶液为含75～85％乙腈的水溶液。通过上述技术方案，能有效提取动物油脂样品中喹诺酮类药物残留，使提取效率达到80％以上，回收率达到80％以上。

优选地，在如前所述的测定方法中，所述的含乙腈的溶液为酸化乙腈溶液；所述的酸化乙腈溶液包括甲酸和乙腈，甲酸和乙腈的体积比为1：99。通过上述技术方案，可提供解决的技术问题是能有效提取动物油脂样品中喹诺酮类药物残留，使提取效率达到60％左右，达到的技术效果为：样品回收率60％左右。

优选地，在如前所述的测定方法中，所述的检测前的净化预处理包括：将所述的待检测溶液I进行3500～4500r/min离心5～10min，然后取下层乙腈水层上样PRIME HLB小柱，得到滤出液(待检测溶液II)。通过上述技术方案，可提供解决的技术问题是净化提取液，使样液在质谱上的检测信号更稳定，准确，达到的技术效果为：样品回收率在90％以上110％以下。