[发明专利]一种检测儿童用品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法

权利要求书

1.一种检测儿童用品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法，其特征在于，采用热裂解-气相色谱/质谱法，包括液体进样法或固体进样法；

所述的液体进样法为：待测样品中加入二氯甲烷和丙酮的混合溶剂中，经微波萃取、冷却离心后，取上清液进样检测分析；

所述的固体进样法为将1.0~2.0mg待测样品置于微量样品杯中检测分析。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的待测样品为低温粉碎或剪碎至2mm×2mm以下的儿童用品。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，液体进样法中所述的二氯甲烷和丙酮混合溶剂中二氯甲烷与丙酮的体积比为4:1。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，液体进样法中所述的待测样品的质量为50~150mg，加入混合溶剂中的体积为2~10 mL。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，液体进样法中所述的微波萃取条件为100℃，30分钟。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，液体进样法中所述的热裂解工作条件为：裂解炉初始温度为200℃，以20℃/min升温至300℃，以5℃/min升温至340℃，保持1min，接口温度为320℃。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，液体进样法中所述的气相色谱/质谱条件如下：

色谱柱：超合金毛细管色谱柱，固定相为5%二苯基二甲基聚硅氧烷，py UA-5, 30 m×250 μm×0.25 μm；程序升温：180 ℃，保持5min，20℃/min升至220℃，保持5min，10℃/min升至300℃，保持8 min；载气：氦气，纯度≥99.999%，恒压模式；进样口温度：300℃，分流进样，分流比20:1；色谱-质谱接口温度：280℃；离子源：电子电离源EI，离子源温度230℃；电子能量：70 eV；质量分析器：四级杆质量分析器；扫描模式：选择离子监测（SIM）模式定量；溶剂延迟：3 min；增益系数：1.00。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，固体进样法中所述热裂解工作条件为：裂解炉初始温度为400℃，保持0.1min，接口温度为320℃。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，固体进样法中所述气相色谱/质谱条件为：色谱柱：超合金毛细管色谱柱，固定相为5%二苯基二甲基聚硅氧烷，py UA-5，30m×250μm×0.25μm；程序升温：180 ℃，保持5min，以20 ℃/min升至220℃，保持5min，再以10℃/min升至300 ℃，保持8 min；载气：氦气，纯度≥99.999%，恒压模式；进样口温度：300℃，分流比20:1；色谱-质谱接口温度：280℃；离子源：电子电离源EI，离子源温度230℃；电子能量：70eV；质量分析器：四级杆质量分析器；扫描模式：选择离子监测（SIM）模式定量；溶剂延迟：3min；增益系数：1.00。