[发明专利]2-(4-氟苯基)-5-[(5-溴-2-甲基苯基)甲基]噻吩的制备方法有效
申请号: | 202010136059.9 | 申请日: | 2020-03-02 |
公开(公告)号: | CN111205265B | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
发明(设计)人: | 张少平;李培申;漆定超;于淑玲;张月成 | 申请(专利权)人: | 沧州那瑞化学科技有限公司 |
主分类号: | C07D333/12 | 分类号: | C07D333/12;B01J27/24 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 郝晓红 |
地址: | 061108 河北省沧州市*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 甲基 噻吩 制备 方法 | ||
1.一种2-(4-氟苯基)-5-[(5-溴-2-甲基苯基)甲基]噻吩的制备方法,其特征在于:以负载过渡金属的氮掺杂碳材料为催化剂,通入氢气,在50-180℃下对2-甲基-5-溴苯基-2-(4-氟苯基)噻吩甲酮进行加氢还原,得到2-(4-氟苯基)-5-[(5-溴-2-甲基苯基)甲基]噻吩;
所述负载过渡金属的氮掺杂碳材料的制备方法为:向过渡金属的硝酸盐溶液中加入壳聚糖,65-75℃下进行反应,干燥,得到前驱体,前驱体升温至750-850℃进行热解,得到负载过渡金属的氮掺杂碳材料;
所述过渡金属为Cu、Co、Ni和Fe中的一种或几种的组合。
2.如权利要求1所述的2-(4-氟苯基)-5-[(5-溴-2-甲基苯基)甲基]噻吩的制备方法,其特征在于:所述2-甲基-5-溴苯基-2-(4-氟苯基)噻吩甲酮是以2-甲基-5-溴苯甲酰氯和2-(4-氟苯基)噻吩为原料,经傅克反应得到。
3.如权利要求1所述的2-(4-氟苯基)-5-[(5-溴-2-甲基苯基)甲基]噻吩的制备方法,其特征在于:所述过渡金属为Ni,Cu,Ni-Cu或Ni-Cu-Co。
4.如权利要求3所述的2-(4-氟苯基)-5-[(5-溴-2-甲基苯基)甲基]噻吩的制备方法,其特征在于:所述过渡金属的总含量为催化剂质量的0.1-10%;所述过渡金属中每种金属单质的含量为0.1-5%。
5.如权利要求1所述的2-(4-氟苯基)-5-[(5-溴-2-甲基苯基)甲基]噻吩的制备方法,其特征在于:所述加氢还原反应中的氢气压力为0.05-5Mpa。
6.如权利要求5所述的2-(4-氟苯基)-5-[(5-溴-2-甲基苯基)甲基]噻吩的制备方法,其特征在于:所述加氢还原反应中的氢气压力为2.5-3.5Mpa。
7.如权利要求1所述的2-(4-氟苯基)-5-[(5-溴-2-甲基苯基)甲基]噻吩的制备方法,其特征在于:所述加氢还原反应温度为90-120℃;和/或
所述加氢还原的反应时间为4-6h。
8.如权利要求1所述的2-(4-氟苯基)-5-[(5-溴-2-甲基苯基)甲基]噻吩的制备方法,其特征在于:将所述2-甲基-5-溴苯基-2-(4-氟苯基)噻吩甲酮溶于异丙醇中进行加氢还原反应。
9.如权利要求1所述的2-(4-氟苯基)-5-[(5-溴-2-甲基苯基)甲基]噻吩的制备方法,其特征在于:所述过渡金属的硝酸盐溶液的浓度为0.01-0.02mol/L;和/或
所述负载过渡金属的氮掺杂碳材料的制备方法中,65-75℃下的反应时间为5-6h。
10.如权利要求1所述的2-(4-氟苯基)-5-[(5-溴-2-甲基苯基)甲基]噻吩的制备方法,其特征在于:所属干燥温度为80-85℃,干燥时间为4-6h;和/或
所述热解时的升温速率为10-15℃/min;和/或
所述热解保温时间为1.5-2.5h;和/或
所述热解过程在氩气气氛下进行。
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