[发明专利]一种O-甲基-N-硝基异脲的制备方法有效
| 申请号： | 202010136700.9 | 申请日： | 2020-03-02 |
| 公开（公告）号： | CN111362839B | 公开（公告）日： | 2022-11-29 |
| 发明（设计）人： | 钟庆华;汤建拓;姜金印;郑海晶;刘斐;张悦;冯学亮;杨超 | 申请（专利权）人： | 浙江微智源能源技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C275/70 | 分类号： | C07C275/70;C07C273/00;B01J19/00 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人： | 谢楠 |
| 地址： | 310020 浙江省杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 硝基 制备 方法 | ||
1.一种O -甲基-N-硝基异脲的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将O-甲基异脲硫酸盐溶于发烟硫酸中，得到O-甲基异脲硫酸盐溶液；将发烟硝酸溶于浓硫酸中，得到混酸溶液；
2）将O-甲基异脲硫酸盐溶液和混酸溶液分别由两个通道同时通入微混合器中进行混合，得到反应原料液，然后将反应原料液通入微通道反应器中45-60℃下反应，得到所述O -甲基-N-硝基异脲；
所述浓硫酸中硫酸的浓度为98-100wt%；
所述发烟硫酸中三氧化硫的浓度为65wt%；
所述发烟硝酸中硝酸的浓度为96-98wt%；
所述O-甲基异脲硫酸盐溶液的通入流量为5-8 ml/min；所述混酸溶液的通入流量为3-8ml/min；
所述微通道反应器具有至少两块网格板层叠交错构成互通的通道结构；
步骤2）中，所述反应原料液在微通道反应器中的停留时间为15-40s。
2.根据权利要求1所述的O -甲基-N-硝基异脲的制备方法，其特征在于，所述O-甲基异脲硫酸盐溶液中SO3和O-甲基异脲硫酸盐的摩尔比为2-3:1；
所述混酸溶液中HNO3和H2SO4的摩尔比为1:1-3。
3.根据权利要求1或2所述的O -甲基-N-硝基异脲的制备方法，其特征在于，所述反应原料液中HNO3和O-甲基异脲硫酸盐的摩尔比为1-1.4:1。
4.根据权利要求1所述的O -甲基-N-硝基异脲的制备方法，其特征在于，
步骤2）中，反应结束后还包括将反应液用冰水冷却，过滤，得粗产物，粗产物用水洗涤的步骤。
5.根据权利要求1所述的O -甲基-N-硝基异脲的制备方法，其特征在于，所述O-甲基异脲硫酸盐为O-甲基异脲半硫酸盐。
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