[发明专利]一种O-甲基-N-硝基异脲的制备方法

说明书

本发明涉及化工中间体制备领域，具体涉及一种O‑甲基‑N‑硝基异脲的制备方法。本发明提供的一种O‑甲基‑N‑硝基异脲的制备方法，包括如下步骤：将O‑甲基异脲硫酸盐溶于发烟硫酸中，得到O‑甲基异脲硫酸盐溶液；将发烟硝酸溶于浓硫酸中，得到混酸溶液；将O‑甲基异脲硫酸盐溶液和混酸溶液混合，得到反应原料液，所述反应原料液在微通道反应器中30‑60℃下反应，得到所述O‑甲基‑N‑硝基异脲。本发明提供的O‑甲基‑N‑硝基异脲的制备方法，反应易控制，反应时间可从原有的数小时缩短到数十分钟，显著提高了反应收率。

技术领域

本发明涉及化工中间体制备领域，具体涉及一种O-甲基-N-硝基异脲的制备方法。

背景技术

O-甲基-N-硝基异脲是一种重要的新型农药、医药中间体，作为合成新型低毒杀虫剂的重要衍生物，广泛用于合成噻虫胺、呋虫胺等杀虫剂。近几年，国内化工安全事故频发，国家对于硝化等危险传统工艺产品严格把控生产。然而国内市场对于O-甲基-N-硝基异脲有较大需求，经常导致供不应求的状态。

现有制备O-甲基-N-硝基异脲的工艺主要为将发烟硫酸置于干燥的反应釜，加入O-甲基异脲1/2硫酸盐，待物料溶清后在0～10℃下滴加发烟硝酸和硫酸的混酸，5-7小时滴加完毕，然后控制温度在0～10℃下继续搅拌反应6h，反应结束后，边搅拌边将反应液慢慢倒入碎冰中，在该温度下搅拌，然后静置，过滤，滤饼用少量碳酸钠水溶液洗涤2～3次，再水洗2～3次，滤干，干燥得到O-甲基-N-硝基异脲。然而硝化反应是一个强放热反应，O-甲基异脲硫酸盐在硝化反应过程中不稳定，易产生副反应，导致产率较低，因此现有制备O-甲基-N-硝基异脲的工艺都是在低温环境下反应数小时制备得到的，这无疑会增加设备能耗和工艺的复杂性，因此，如何在高温下快速，高产率制备O-甲基-N-硝基异脲成为一大研究热点。

发明内容

本发明的目的在于克服现有O-甲基-N-硝基异脲的制备方法中需要在低温下长时间反应才能得到较高产率的O-甲基-N-硝基异脲的缺陷，进而提供一种新的O-甲基-N-硝基异脲的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种O-甲基-N-硝基异脲的制备方法，包括如下步骤：

1)将O-甲基异脲硫酸盐溶于发烟硫酸中，得到O-甲基异脲硫酸盐溶液；将发烟硝酸溶于浓硫酸中，得到混酸溶液；

2)将O-甲基异脲硫酸盐溶液和混酸溶液混合，得到反应原料液，所述反应原料液在微通道反应器中30-60℃下反应，得到所述O-甲基-N-硝基异脲。

本发明上述所述浓硫酸是指质量分数大于或等于70％的硫酸溶液。显而易见的是，发烟硝酸中含有硝酸，发烟硫酸中含有三氧化硫。

优选地，所述O-甲基异脲硫酸盐溶液中SO₃和O-甲基异脲硫酸盐的摩尔比为2-3:1；

所述混酸溶液中HNO₃和H₂SO₄的摩尔比为1:1-3。

优选地，所述反应原料液中HNO₃和O-甲基异脲硫酸盐的摩尔比为1-1.4:1。

优选地，所述浓硫酸中硫酸的浓度为98-100wt％；

所述发烟硫酸中三氧化硫的浓度为20-65wt％；

所述发烟硝酸中硝酸的浓度为90-98wt％。

优选地，步骤2)中，所述反应原料液在微通道反应器中的停留时间为15-40s。所述反应表压为0.2-1.1MPa。

优选地，步骤2)中，将O-甲基异脲硫酸盐溶液和混酸溶液分别由两个通道同时通入微混合器中进行混合，得到反应原料液，然后将反应原料液通入微通道反应器中反应，得到所述O-甲基-N-硝基异脲。