[发明专利]一种(2R,3R)-2,3-环氧丁酸的制备方法有效
申请号: | 202010137700.0 | 申请日: | 2020-03-02 |
公开(公告)号: | CN111269201B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 姜金印;汤建拓;郑海晶;钟庆华;刘斐;张悦;冯学亮;杨超 | 申请(专利权)人: | 浙江微智源能源技术有限公司 |
主分类号: | C07D303/48 | 分类号: | C07D303/48;C07D301/26;B01J4/00;B01J19/00 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 王鑫 |
地址: | 310020 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁酸 制备 方法 | ||
1.一种(2R,3R)-2,3-环氧丁酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将L-苏氨酸溶液和亚硝酸钠溶液通入第一微通道反应器中进行反应,得到第一反应液;
2)将第一反应液通入管式反应器中进行反应,得到含有(2S,3R)-2-氯-3-羟基丁酸的反应液;
3)将含有(2S,3R)-2-氯-3-羟基丁酸的反应液和无机碱水溶液分别通入第二微通道反应器中进行反应,得到所述(2R,3R)-2,3-环氧丁酸;
步骤1)中控制所述L-苏氨酸溶液的通入流速为40-50mL/min,所述亚硝酸钠溶液的通入流速为13-20mL/min;
所述L-苏氨酸溶液中L-苏氨酸的浓度为20-30wt%;
所述亚硝酸钠溶液为亚硝酸钠水溶液,亚硝酸钠水溶液中亚硝酸钠的浓度为25-43wt%。
2.根据权利要求1所述的(2R,3R)-2,3-环氧丁酸的制备方法,其特征在于,
步骤3)中控制所述含有(2S,3R)-2-氯-3-羟基丁酸的反应液的通入流速为10-40mL/min,所述无机碱水溶液的通入流速为2-10mL/min。
3.根据权利要求1或2所述的(2R,3R)-2,3-环氧丁酸的制备方法,其特征在于,所述第一微通道反应器中,所述L-苏氨酸溶液中的L-苏氨酸和亚硝酸钠溶液中的亚硝酸钠的摩尔比为1:1-1.5。
4.根据权利要求1所述的(2R,3R)-2,3-环氧丁酸的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述反应温度5-10℃,所述反应时间为10-60s;
步骤2)中所述反应温度为20-40℃,所述反应时间为30-60s;
步骤3)中所述反应温度为30-40℃,所述反应时间为0.5-2min。
5.根据权利要求1所述的(2R,3R)-2,3-环氧丁酸的制备方法,其特征在于,所述L-苏氨酸溶液的制备方法包括如下步骤:将L-苏氨酸溶解于酸性溶剂中,搅拌后冷却至0-5℃,得到所述L-苏氨酸溶液。
6.根据权利要求5所述的(2R,3R)-2,3-环氧丁酸的制备方法,其特征在于,所述酸性溶剂为盐酸溶液。
7.根据权利要求1所述的(2R,3R)-2,3-环氧丁酸的制备方法,其特征在于,所述无机碱水溶液为氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液的浓度为20-30wt%。
8.根据权利要求7所述的(2R,3R)-2,3-环氧丁酸的制备方法,其特征在于,所述第二微通道反应器中,(2S,3R)-2-氯-3-羟基丁酸和氢氧化钠的摩尔比为1:3-5。
9.根据权利要求1所述的(2R,3R)-2,3-环氧丁酸的制备方法,其特征在于,步骤3)中,反应结束后还包括向所得反应液中加入盐酸溶液,调节所得反应液的pH为1-3,然后用有机溶剂萃取,蒸馏的步骤。
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