[发明专利]负载型磁性纤维素微球的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 202010141144.4 申请日: 2020-03-03
公开(公告)号: CN111282550B 公开(公告)日: 2022-06-14
发明(设计)人: 王国珍;邵佳琳;丁文平 申请(专利权)人: 武汉轻工大学
主分类号: B01J20/24 分类号: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30
代理公司: 深圳市世纪恒程知识产权代理事务所 44287 代理人: 肖文静
地址: 430023 湖北省武*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 负载 磁性 纤维素 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种负载型磁性纤维素微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

将纤维素溶解于氢氧化锂、尿素、水的混合液中,得到纤维素溶液;

于冰水浴下,向所述纤维素溶液中加入多羟基化合物,搅拌均匀形成水相混合物;

于冰水浴下,将石蜡、吐温80以及司班80混合均匀,制成油相混合物;

将所述水相混合物和所述油相混合物混合并搅拌形成混合溶液,向所述混合溶液中加入环氧氯丙烷以形成微球混合溶液;

对所述微球混合溶液进行固液分离后,经洗涤、干燥,得负载型纤维素微球;

向氯化亚铁水溶液中加入所述负载型纤维素微球,再加入双氧水溶液,制得负载型磁性纤维素微球;

其中,所述多羟基化合物包括单宁或茶多酚。

2.如权利要求1所述的负载型磁性纤维素微球的制备方法,其特征在于,将纤维素溶解于氢氧化锂、尿素、水的混合液中,得到纤维素溶液的步骤中,所述纤维素溶液中纤维素的质量分数为3~5%。

3.如权利要求2所述的负载型磁性纤维素微球的制备方法,其特征在于,于冰水浴中,向所述纤维素溶液中加入多羟基化合物,搅拌均匀形成水相混合物的步骤中,所述纤维素溶液与所述多羟基化合物的重量比为100:0.5~5。

4.如权利要求2所述的负载型磁性纤维素微球的制备方法,其特征在于,每100g所述纤维素溶液制成的所述水相混合物对应加入的所述油相混合物中,包括300~1000ml石蜡、20~50g吐温80以及20~50g司班80。

5.如权利要求4所述的负载型磁性纤维素微球的制备方法,其特征在于,将所述水相混合物和所述油相混合物混合并搅拌形成混合溶液,向所述混合溶液中加入环氧氯丙烷以形成微球混合溶液的步骤中,每100g所述纤维素溶液制成的所述混合溶液对应加入的环氧氯丙烷的体积为3~10ml。

6.如权利要求1所述的负载型磁性纤维素微球的制备方法,其特征在于,将所述水相混合物和所述油相混合物混合并搅拌形成混合溶液,向所述混合溶液中加入环氧氯丙烷以形成微球混合溶液的步骤包括:

于冰水浴下,将所述水相混合物加入到所述油相混合物中,在500~1300rpm转速下搅拌30~45min后,撤掉冰水浴继续搅拌0.5~2h,形成混合溶液;

于冰水浴下,向所述混合溶液中加入环氧氯丙烷,搅拌至形成微球混合溶液。

7.如权利要求1所述的负载型磁性纤维素微球的制备方法,其特征在于,对所述微球混合溶液进行固液分离后,经洗涤、干燥,得负载型纤维素微球的步骤包括:

对所述微球混合溶液进行固液分离,得微球;

依次使用二氯甲烷、无水乙醇以及去离子水对所述微球进行洗涤;

将洗涤后的微球冷冻干燥处理后,得负载型纤维素微球。

8.如权利要求1所述的负载型磁性纤维素微球的制备方法,其特征在于,向氯化亚铁水溶液中加入所述负载型纤维素微球,再加入双氧水溶液,制得负载型磁性纤维素微球的步骤包括:

配制摩尔浓度为15~45mmol/L的氯化亚铁水溶液;

向所述氯化亚铁水溶液中加入所述负载型纤维素微球以形成悬浊液;

在隔绝氧气的环境下,向所述悬浊液中加入双氧水溶液,然后搅拌反应直至生成的磁性Fe3O4粒子吸附于所述负载型纤维素微球上,制得负载型磁性纤维素微球。

9.一种负载型磁性纤维素微球在脱除食品和/或饲料中的呕吐毒素中的应用,其特征在于,所述负载型磁性纤维素微球由如权利要求1至8任意一项所述的负载型磁性纤维素微球的制备方法制得。

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