[发明专利]一种负载型Pd基催化剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202010141601.X | 申请日: | 2020-03-03 |
公开(公告)号: | CN111167444A | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 王国珍;李静;丁文平;祝振洲 | 申请(专利权)人: | 武汉轻工大学 |
主分类号: | B01J23/58 | 分类号: | B01J23/58;C07C31/26;C07C29/14 |
代理公司: | 深圳市世纪恒程知识产权代理事务所 44287 | 代理人: | 陈文斌 |
地址: | 430023 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 pd 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种负载型Pd基催化剂,其特征在于,所述负载型Pd基催化剂包括纤维素微球和负载于纤维素微球上的Pd,其中,Pd在所述负载型Pd基催化剂中的负载量为5%~10%。
2.一种如权利要求1所述的负载型Pd基催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S10、将纤维素微球加入分散剂中,振荡后搅拌,然后边搅拌边加入PdCl2溶液,继续搅拌,得到溶液A;
S20、将所述溶液A调节pH值为8~9,搅拌,然后在250~1000℃氩气流中进行高温还原反应1~4h,得到负载型Pd基催化剂溶液;
S30、将所述负载型Pd基催化剂溶液抽滤洗涤至无Cl-存在,真空干燥,得到负载型Pd基催化剂。
3.如权利要求2所述的负载型Pd基催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤S10之前,还包括:
S11、将纤维素棉短绒浆溶解于氢氧化锂、尿素、水的混合液中,得到纤维素溶液,然后在冰水浴下,加入环氧氯丙烷并搅拌,以使环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液;
S12、在冰水浴下,将司班80与异辛烷混合后,在500~1300r/min转速下搅拌15~30min,再加入所述混合溶液,并调节转速至900~1300r/min,继续搅拌15~30min,然后撤掉冰水浴继续搅拌1~2h,得微球混合液;
S13、分离所述微球混合液以得到微球,经洗涤、叔丁醇置换、冷冻干燥后,得纤维素微球。
4.如权利要求2所述的负载型Pd基催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤S10中,所述分散剂包括乙二醇,所述乙二醇的体积与所述纤维素微球的质量比为10mL:(0.02~0.04)g。
5.如权利要求2所述的负载型Pd基催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤S10中,所述PdCl2溶液的质量浓度为3.5504g/L,所述PdCl2溶液与所述分散剂的体积比为(2~8):10。
6.如权利要求2所述的负载型Pd基催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤S30中,所述真空干燥的条件为:温度为80~100℃,时间为10~24h。
7.一种葡萄糖加氢合成山梨醇的方法,其特征在于,所述反应中所用加氢催化剂为负载型Pd基催化剂,所述负载型Pd基催化剂为由权利要求1所述的负载型Pd基催化剂。
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