[发明专利]一种负载型Pd基催化剂及其制备方法和应用

说明书

本发明公开一种负载型Pd基催化剂及其制备方法和应用，涉及催化剂技术领域。所述负载型Pd基催化剂包括纤维素微球和负载于纤维素微球上的Pd，其中，Pd在所述负载型Pd基催化剂中的负载量为5％～10％。纤维素微球富含重金属吸附活性官能团和吸附位点，将其作为载体，能够均匀且吸附较多的Pd，有效提高了催化剂的催化活性。因此，本发明制备的负载型Pd基催化剂，比起现有的Pd/C催化剂，催化活性更高。

技术领域

本发明涉及催化剂技术领域，特别涉及一种负载型Pd基催化剂及其制备方法和应用。

背景技术

在工业催化剂领域，由于贵金属具有较大的比表面积和比活性而受到极大关注，尤其是负载型贵金属催化体系，通过调节金属颗粒剂其分散度提高催化活性。Pd/C催化剂就因其具有较大的比表面积和丰富的表面基团，以及良好的催化活性和化学稳定性，成为工业催化反应最常用的催化剂之一。传统的Pd/C催化剂一般选用具有较高机械强度的椰壳炭为载体，在进行活性组分负载前，需要以硝酸(HNO₃)为典型代表的溶液为氧化剂对载体进行表面化学改性处理，一方面是脱除载体内的金属杂质，另一方面是丰富载体的表面基团以使活性组分与载体之间形成更强的相互作用，然后经活性组分负载(浸渍法、沉淀法、喷涂法等)、煅烧、还原等步骤制备而成。

但是，在上述Pd/C催化剂制备过程中，Pd金属颗粒无法均匀分散于活性炭载体的表面，容易团聚，减少了表面活性位点，影响了催化剂的催化性能。并且在制备过程中涉及到使用大量的硝酸，在工业化大规模生产催化剂的生产环境中，大量的腐蚀酸会对环境造成污染，不利于环保。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种负载型Pd基催化剂及其制备方法和应用，旨在提供一种负载型Pd基催化剂，能够提高现有催化剂的催化活性。

为实现上述目的，本发明提出一种负载型Pd基催化剂，所述负载型Pd基催化剂包括纤维素微球和负载于纤维素微球上的Pd，其中，Pd在所述负载型Pd基催化剂中的负载量为5％～10％。

为实现上述目的，本发明还提出一种负载型Pd基催化剂的制备方法，包括以下步骤：

S10、将纤维素微球加入分散剂中，振荡后搅拌，然后边搅拌边加入PdCl₂溶液，继续搅拌，得到溶液A；

S20、将所述溶液A调节pH值为8～9，搅拌，然后在250～1000℃氩气流中进行高温还原反应1～4h，得到负载型Pd基催化剂溶液；

S30、将所述负载型Pd基催化剂溶液抽滤洗涤至无Cl^-存在，真空干燥，得到负载型Pd基催化剂。

可选地，在步骤S10之前，还包括

步骤S11、将纤维素棉短绒浆溶解于氢氧化锂、尿素、水的混合液中，得到纤维素溶液，然后在冰水浴下，加入环氧氯丙烷并搅拌，以使环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液；

步骤S12、在冰水浴下，将司班80与异辛烷混合后，在500～1300r/min转速下搅拌15～30min，再加入所述混合溶液，并调节转速至900～1300r/min，继续搅拌15～30min，然后撤掉冰水浴继续搅拌1～2h，得微球混合液；

步骤S13、分离所述微球混合液以得到微球，经洗涤、叔丁醇置换、冷冻干燥后，得纤维素微球。

可选地，在步骤S10中，所述分散剂包括乙二醇，所述乙二醇的体积与所述纤维素微球的质量比为10mL：(0.02～0.04)g。

可选地，在步骤S10中，所述PdCl₂溶液的质量浓度为3.5504g/L，所述PdCl₂溶液与所述分散剂的体积比为(2～8)：10。

可选地，在步骤S30中，所述真空干燥的条件为：温度为80～100℃，时间为10～24h。