[发明专利]一种铂-镍/氮掺杂还原氧化石墨烯的制备方法在审
申请号: | 202010141658.X | 申请日: | 2020-03-03 |
公开(公告)号: | CN111342060A | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 王奇 | 申请(专利权)人: | 中科院合肥技术创新工程院 |
主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88;H01M4/92;C01B32/184;C01B32/198 |
代理公司: | 成都瑞创华盛知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 51270 | 代理人: | 邓瑞;辜强 |
地址: | 230088 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 还原 氧化 石墨 制备 方法 | ||
1.一种铂-镍/氮掺杂还原氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,该方法为:使用氧化石墨烯作为催化剂载体;然后加入铂-镍作为甲醇氧化反应催化剂,制备得到铂-镍/氧化石墨烯前驱体;最后使用等离子体处理通入H2和N2的铂-镍/氧化石墨烯前驱体,得到铂-镍/氮掺杂还原氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种铂-镍/氮掺杂还原氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯的制备方法为:
(1)将片状石墨粉末与浓硫酸混合,并控制温度在4℃以下;随后边搅拌边缓慢加入高锰酸钾,反应时间2-4小时;
(2)将步骤(1)得到的产物置于35-40℃的环境中保温1-2小时,然后逐渐升温至70-80℃,并缓慢加入去离子水;待反应结束后,缓慢滴入一定量的双氧水直至没有气泡发生;
(3)最后用盐酸和去离子水对产品进行洗涤,然后冷冻干燥,得到黄褐色绒毛状物的氧化石墨烯。
3.根据权利要求2所述的一种铂-镍/氮掺杂还原氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中片状石墨粉末与浓硫酸混合的比例为:每1.5g片状石墨粉末对应50ml浓硫酸。
4.根据权利要求2所述的一种铂-镍/氮掺杂还原氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中加入高锰酸钾的量为:每1.5g片状石墨粉末对应6g高锰酸钾。
5.根据权利要求2所述的一种铂-镍/氮掺杂还原氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中加入去离子水的量为:每50ml浓硫酸对应50ml去离子水。
6.根据权利要求1所述的一种铂-镍/氮掺杂还原氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,加入的甲醇氧化反应催化剂为:氯铂酸溶液和醋酸镍溶液的混合液,其中铂镍比为3:1,载铂量为10wt%。
7.根据权利要求1所述的一种铂-镍/氮掺杂还原氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,铂-镍/氧化石墨烯前驱体的制备方法为:将氧化石墨烯与去离子水混合搅拌和超声处理得到均匀的氧化石墨烯溶液;然后将甲醇氧化反应催化剂逐滴加入氧化石墨烯溶液中;用氨水将溶液的pH值调节为9,搅拌12-14小时后冻干,得到铂-镍/氧化石墨烯前驱体。
8.根据权利要求1所述的一种铂-镍/氮掺杂还原氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,使用等离子体处理通入H2和N2的铂-镍/氧化石墨烯前驱体的方法为:将铂-镍/氧化石墨烯前驱体薄铺在石英舟中,在压力为1.0pa时,通入H2和N2,在150W电压下进行10-15分钟的等离子体处理;然后取出样品,充分混合,重复等离子处理步骤,得到铂-镍/氮掺杂还原氧化石墨烯。
9.根据权利要求8所述的一种铂-镍/氮掺杂还原氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,通入H2和N2的流量比为2:1。
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