[发明专利]一种草酸二甲酯液相加氢制乙二醇的新方法有效

专利信息
申请号: 202010141805.3 申请日: 2020-03-04
公开(公告)号: CN111233628B 公开(公告)日: 2022-04-22
发明(设计)人: 阮建飞;秦松;耿皎;胡兴邦;刘娟;彭璟 申请(专利权)人: 江苏凯美普瑞工程技术有限公司
主分类号: C07C29/149 分类号: C07C29/149;C07C31/20;B01J31/22
代理公司: 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 代理人: 石磊
地址: 210000 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 草酸 二甲 相加 乙二醇 新方法
【权利要求书】:

1.一种草酸二甲酯液相加氢制乙二醇的新方法,其特征包括以下步骤:零摄氏度下,在50ml圆底瓶中加入四氢呋喃10.0-30.0ml,卡宾氯化铱0.01-1.0mmol,金属钠或钾0.01-1.0mmol,然后在零摄氏度下搅拌1小时;滤去不溶物,然后将滤液转移至高压釜中,并加入草酸二甲酯1-50mmol,通入氢气至压力为0.5-5.0Mpa,升温至100-200度,反应1-20小时,即可得到乙二醇溶液;

所述的催化剂为零价卡宾铱((NHC)2Ir),卡宾氯化铱(NHC-Cl)为原位合成零价卡宾铱的前体,两者结构式如下:

其中:R为苯基、4-甲基苯基、2,6-二甲基苯基、2,6-二异丙基苯基、2,4,6-三甲基苯基。

2.根据权利要求1所述草酸二甲酯液相加氢制乙二醇的方法,其特征是:零价卡宾铱由卡宾氯化铱原位还原得到,还原剂为金属钠或钾,金属钠或钾与卡宾氯化铱的摩尔量之比为1:1~5:1。

3.根据权利要求1所述草酸二甲酯液相加氢制乙二醇的方法,其特征是:反应物为草酸二甲酯,其与催化剂的摩尔量之比为500:1~50:1。

4.根据权利要求1所述草酸二甲酯液相加氢制乙二醇的方法,其特征是:草酸二甲酯还原剂为氢气,氢气压力为0.5-5.0Mpa。

5.根据权利要求1所述草酸二甲酯液相加氢制乙二醇的方法,其特征是:草酸二甲酯与氢气的反应在升温下进行,反应温度为60-180度。

6.根据权利要求1所述草酸二甲酯液相加氢制乙二醇的方法,其特征是:草酸二甲酯与氢气的反应所需反应时间为1-20小时。

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