[发明专利]一种甲烷裂解催化剂及其制备方法在审
申请号: | 202010144242.3 | 申请日: | 2020-03-04 |
公开(公告)号: | CN111185179A | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 李达林;施泽敏;黄敏;江莉龙 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J37/03;B01J37/08;B01J37/18;B01J35/02;B82Y30/00;B82Y40/00;C01B3/26;C01B32/162 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 林文弘;蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲烷 裂解 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种甲烷裂解催化剂,其特征在于:所述催化剂是以镍铜合金纳米粒子为活性相、Al2O3为结构助剂,其中(Ni+Cu):Al摩尔比为3:1,Ni:Cu摩尔比为90:10~70:30。
2.一种如权利要求1所述的甲烷裂解催化剂的制备方法,其特征在于:采用共沉淀法合成镍铜铝层状复合氢氧化物前驱体,经焙烧分解形成岩盐型氧化镍-氧化铜-氧化铝固溶体,再经氢气程序升温还原生成镍铜合金纳米粒子,即得到甲烷裂解催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
a、镍铜铝层状复合氢氧化物的合成:在转速为800转/分钟搅拌下,将Ni(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Al(NO3)3·9H2O混合溶液用滴液漏斗以30滴/分钟的速度逐滴加入到Na2CO3溶液,同时将沉淀剂NaOH溶液以30滴/分钟的速度缓慢滴入Na2CO3溶液;整个沉淀过程在室温下进行,维持pH = 10 ± 0.5;滴加完毕后继续搅拌1 h,然后静置24 h,过滤并用去离子水洗涤至 pH = 7 ± 0.2,于100 ℃烘干12 h,得到以镍铜铝氢氧化物为主体层板、碳酸根离子为插层的层状复合氢氧化物;
b、焙烧和氢气程序升温还原:将a步骤所得层状复合氢氧化物置于马弗炉,经过焙烧分解生成氧化镍-氧化铜-氧化铝固溶体;将氧化物固溶体还原,得到高分散、组成均匀的镍铜合金纳米粒子,即得到甲烷裂解催化剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述a步骤中(Ni2++Cu2+):Al3+摩尔比为3:1,Ni2+:Cu2+摩尔比为90:10~70:30。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述a步骤中Na2CO3溶液的Na2CO3与Al(NO3)3·9H2O的摩尔比为1:2。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述a步骤中NaOH溶液浓度为2 mol/L,NaOH摩尔用量与Ni(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O摩尔用量总和的比值为2:1。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述b步骤的焙烧条件为:焙烧气氛为空气,焙烧温度500 ℃,升温速率3 ℃/min,在500℃保持5 h。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述b步骤的还原条件为:H2流速30mL/min,还原温度从室温到800 ℃,升温速率10 ℃/min,在800℃保持30 min。
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