[发明专利]一种十二内酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种低色号十二内酰胺的制备方法，其特征在于，十二内酰胺由环十二酮肟作为原料经贝克曼重排反应获得，所述方法使用铁化合物作为副反应抑制剂，采用多氟饱和烃作为环十二酮肟的稳定剂和反应冷却剂；

其中，铁化合物为二价铁无机盐和/或二价铁有机盐，多氟饱和烃含有二氟甲基、三氟甲基或二氟亚甲基取代基中的一种或多种，且沸点在在50～130℃之间；重排反应用浓硫酸作为催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁化合物为硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、磷酸亚铁、二茂铁、1,1'-双(二苯基膦)二茂铁、溴代二茂铁、三氟乙酰基二茂铁、醋酸亚铁、乳酸亚铁、甘氨酸亚铁、硬脂酸亚铁、甲氧基亚铁和三氟甲磺酸亚铁中的一种或多种；

和/或，所述铁化合物用量为环十二酮肟质量的0.01wt％～1wt％。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述铁化合物为硫酸亚铁、硬脂酸亚铁和三氟甲磺酸亚铁中的一种或多种；

和/或，所述铁化合物用量为环十二酮肟质量的0.1wt％～0.3wt％。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述多氟饱和烃用量为环十二酮肟质量的0.2wt％～30wt％。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述多氟饱和烃为十氟戊烷、全氟己烷、半氟己烷、全氟庚烷、全氟辛烷、全氟壬烷、1,1-二氟环戊烷和全氟甲基环己烷中的一种或多种；

和/或，所述多氟饱和烃用量为环十二酮肟质量的1wt％～5wt％。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述多氟饱和烃为十氟戊烷和/或全氟己烷。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸浓度为90wt％～99wt％；

和/或，所述硫酸与环十二酮肟的摩尔比为1:1～4:1。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸浓度为95wt％～97wt％；

和/或，所述硫酸与环十二酮肟的摩尔比为2:1～3:1。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备工艺是将环十二酮肟的烷烃溶液、催化剂、铁化合物和多氟饱和烃加入反应器中，升高至设定温度反应，用水稀释中止反应，进行油水分离，油相经结晶得到十二内酰胺产品。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述重排反应采用超重力反应器、微通道反应器、釜式反应器和转盘塔式反应器中的一种。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述重排反应采用釜式反应器。

12.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述重排反应的反应器搅拌桨采用含轴流桨和剪切桨的混合桨；

和/或，所述轴流桨选自上翻式三叶推进桨、上翻式四叶推进桨、下压式三叶推进桨、下压式四叶推进桨、螺杆式桨、螺带式桨、风扇式桨、锚式桨和框式桨中的一种或多种；

和/或，所述剪切桨选自六直叶开启涡轮式搅拌桨、后弯叶开启涡轮搅拌桨、六弧叶圆盘涡轮式搅拌桨、平直叶圆盘涡轮式搅拌桨、后弯叶圆盘涡轮式搅拌桨和布尔马金式搅拌桨中的一种或多种。

13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述轴流桨为下压式三叶推进桨；

和/或，所述剪切桨为平直叶圆盘涡轮式搅拌桨；

所述剪切桨的叶端线速度为3～20m/s。

14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述剪切桨的叶端线速度为5～10m/s。