[发明专利]一种氨磺必利杂质及其制备方法有效
| 申请号： | 202010146147.7 | 申请日： | 2020-03-05 |
| 公开（公告）号： | CN111269157B | 公开（公告）日： | 2021-12-03 |
| 发明（设计）人： | 张广;邹巧根;明先骏;王华娟 | 申请（专利权）人： | 南京海纳医药科技股份有限公司;南京海纳制药有限公司;南京一诺医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C317/50 | 分类号： | C07C317/50;C07C315/04;C07C315/06;G01N1/28 |
| 代理公司： | 南京思拓知识产权代理事务所(普通合伙) 32288 | 代理人： | 吕鹏涛 |
| 地址： | 210009 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨磺必利 杂质 及其 制备 方法 | ||
1.式(II)所示的氨磺必利杂质，其结构特征如下：
2.根据权利要求1所述的氨磺必利杂质的制备方法，其特征在于，在缩合剂和活化剂同时存在的条件下，化合物I在10～70℃进行自身缩合反应，制备式(II)所示的化合物粗品，具体如下所示：
其中，所述化合物I与所述缩合剂的摩尔比为1:0.4～0.7；所述缩合剂为1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、二环已基碳二亚胺、二异丙基碳二亚胺中的一种或多种；所述化合物I与所述活化剂的摩尔比为1:0.4～0.7；所述活化剂为4-二甲氨基吡啶、1-羟基苯并三唑或其混合物。
3.根据权利要求2所述的氨磺必利杂质的制备方法，其特征在于，所述缩合剂为1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，化合物I与1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的摩尔比为1:0.5～0.6。
4.根据权利要求2所述的氨磺必利杂质的制备方法，其特征在于，所述活化剂为4-二甲氨基吡啶，化合物I与4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:0.5～0.6。
5.根据权利要求2所述的氨磺必利杂质的制备方法，其特征在于，化合物I自身缩合反应的温度为25～40℃；反应时间为5～24小时。
6.根据权利要求5所述的氨磺必利杂质的制备方法，其特征在于，化合物I自身缩合反应的反应时间为10～12小时。
7.根据权利要求2所述的氨磺必利杂质的制备方法，其特征在于，化合物I自身缩合反应采用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃或丙酮。
8.根据权利要求7所述的氨磺必利杂质的制备方法，其特征在于，化合物I自身缩合反应采用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
9.根据权利要求7或8所述的氨磺必利杂质的制备方法，其特征在于，化合物I与所述溶剂的质量体积比为1:1～10g/ml。
10.根据权利要求9所述的氨磺必利杂质的制备方法，其特征在于，化合物I与所述溶剂的质量体积比为1:1～5g/ml。
11.根据权利要求9所述的氨磺必利杂质的制备方法，其特征在于，化合物I与所述溶剂的质量体积比为1:3～4g/ml。
12.根据权利要求2所述的氨磺必利杂质的制备方法，其特征在于，将式(II)所示的化合物粗品溶于乙酸乙酯中在40～80℃进行重结晶，再过滤得到式(II)所示的化合物精品；式(II)所示的化合物粗品与乙酸乙酯的质量体积比为1:5～20g/ml。
13.根据权利要求12所述的氨磺必利杂质的制备方法，其特征在于，重结晶的温度为60～70℃。
14.根据权利要求12所述的氨磺必利杂质的制备方法，其特征在于，式(II)所示的化合物粗品与乙酸乙酯的质量体积比为1:8～10g/ml。
15.权利要求1所述的氨磺必利杂质在检测氨磺必利方面的应用。
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