[发明专利]测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法

权利要求书

1.一种测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法，其特征在于，所述测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法包括：

步骤一、准备工作：将乙炔气体通入饱和氯化钠溶液中，制备饱和乙炔氯化钠溶液。将试样及所有分析检测装置放入同一分析室至温度平衡；

步骤二、在加液滴定管中加入饱和乙炔氯化钠溶液并调整好零点。称取一定量的试样，控制该试样产生的乙炔体积在10mL～60mL之间。升高水准瓶使瓶中液面与量气管中液面相平，读取量气管初始读数，同时读取反应前温度；

步骤三、从加液管中加入一定量的乙炔氯化钠饱和溶液，同时随着量气管中液面的下降同步降低水准瓶使二者液面保持相近，读取滴定管的加液量；

步骤四、等待约10～15分钟，待反应瓶内温度与反应前相同后，调整水准瓶高度使瓶中液面与量气管中液面相平，读取量气管终点读数，同时记录反应后温度，并读取气压计的大气压，得到测定碳化钙与水反应生成乙炔的体积，根据理想气体状态方程即可计算出试样中碳化钙含量。

2.如权利要求1所述的测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法，其特征在于，所述分析检测装置包括：水准瓶、反应瓶、测量气体体积的量气管、控制加液量的滴定管、温度计和天平；其中，水准瓶用胶管连接量气管，量气管用胶管连接反应瓶，反应瓶的口部设有密封塞，滴定管和温度计穿过密封塞伸入到反应瓶中；量气管的底部低于水准瓶的底部，量气管的顶部高于水准瓶的顶部；

滴定管中的液面高度大于量气管与水准瓶的液面差，以确保加液时无气体从滴定管中溢出。

3.如权利要求2所述的测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法，其特征在于，步骤一中，所述试样及所有分析检测装置放入分析室至温度平衡的需要的时间为12小时以上。

4.如权利要求2所述的测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法，其特征在于，在一个测量周期内，室温变化小于等于0.2℃。

5.如权利要求2所述的测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法，其特征在于，反应后的反应瓶应在摇匀后等待约15min待系统内温度均匀并回落到初始温度±0.2℃以内后再读数。

6.如权利要求2所述的测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法，其特征在于，所述步骤一的具体步骤为：

步骤S 11:将乙炔气体通入饱和氯化钠溶液中十分钟，制备饱和乙炔氯化钠溶液；

步骤S 12:检查分析检测装置的密封性：将饱和乙炔氯化钠溶液加入水准瓶中，塞紧反应瓶胶塞，将量气管三通活塞通大气，升高水准瓶使溶液进入量气管上部，将量气管活塞通向反应瓶，放下水准瓶，观察量气管液面刻度应稳定无明显下降现象；

步骤S1 3预先准备多个干燥的反应瓶并在分析室内放置至温度平衡；

步骤S1 4准备一条干燥的毛巾用于包隔拿反应瓶。

7.如权利要求2所述的测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法，其特征在于，所述步骤二的具体为：

在加液滴定管中加入乙炔氯化钠饱和溶液并调好零点，称取1.5562g试样于反应瓶中，迅速塞紧胶塞，接好通气管的胶管，此时的操作要用干燥的毛巾包隔拿反应瓶。按步骤一再次检查装置的气密性，同时观察温度计读数，等待温度稳定不变后进行下一步测定。

8.如权利要求2所述的测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法，其特征在于，所述步骤三的具体为：

升高水准瓶使瓶中液面与量气管中液面持平，读取量气管初始读数，同时读取反应前温度，从加液滴定管中加入15mL乙炔氯化钠饱和溶液，同时随着量气管中液面的下降同步降低水准瓶，使二者液面保持相近，用干燥的毛巾包裹拿起反应瓶摇匀，读取滴定管的加液量。