[发明专利]测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法

说明书

本发明提供了一种测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法，包括制备饱和乙炔氯化钠溶液，使用乙炔氯化钠饱和溶液作为水封液和反应液；在加液滴定管中加入饱和乙炔氯化钠溶液并调整好零点。称取一定量的碳化钙试样，控制该试样产生的乙炔体积在10mL～60mL之间。从加液管中加入一定量的乙炔氯化钠饱和溶液，同时随着量气管中液面的下降同步降低水准瓶使二者液面保持相近，用毛巾包隔拿起反应瓶摇匀，读取滴定管的加液量；根据理想气体状态方程即可计算出试样中碳化钙含量。本发明克服了试样中碳化硅和其他形态的钙对测定碳化钙的干扰，可以准确测定复合碳化硅脱氧剂产品中碳化钙的含量。

技术领域

本发明涉及炼钢领域，具体涉及一种测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法。

背景技术

冶金生成中，复合碳化硅脱氧合金剂的主要成分是碳化硅和碳化钙，是用于转炉炼钢脱氧的材料。其中加入的碳化钙活性高，比碳化硅更能优先脱氧，提高碳和硅元素的回收率，可减少价格较贵的传统脱氧剂硅铁粉和合金粉使用，同时也有增碳作用，代替部分增碳剂，从而降低炼钢成本。

现有的复合碳化硅脱氧剂的生产，都是厂家分别制作碳化硅和碳化钙原料，然后按一定比例将碳化硅和碳化钙混合起来，到达冶金企业后，碳化硅和碳化钙混合在一起。其中，复合碳化硅脱氧剂中钙的有效成分是以碳化钙(CaC₂)形式结合的钙，而碳化钙在空气中极易吸潮生成氢氧化钙而失效。现有的分析手段只能测定总钙量，而无法将碳化钙与氢氧化钙或氧化钙区分开来，反映该材料是否已吸潮变质，不能对炼钢生产起到指导作用。

综上所述，现有技术中存在以下问题：用于炼钢生产的复合碳化硅脱氧剂中，无法准确测定复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的含量。

发明内容

本发明提供一种测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法，以解决用于炼钢生产的复合碳化硅脱氧剂中，无法准确测定复合碳化硅脱氧剂中碳化钙含量的问题。

为此，本发明提出一种测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法，所述测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法包括：

步骤一、准备工作：将乙炔气体通入饱和氯化钠溶液中，制备饱和乙炔氯化钠溶液。将试样及所有分析检测装置放入同一分析室至温度平衡；使用乙炔氯化钠饱和溶液作为水封液和反应液，因乙炔氯化钠饱和溶液的饱和蒸气压只有水的75％，可有效减少水蒸气不平衡的影响，并有助于减少乙炔在水中的溶解度；

步骤二、在加液滴定管中加入饱和乙炔氯化钠溶液并调整好零点。称取一定量的炼钢用复合碳化硅脱氧剂试样，控制该试样产生的乙炔体积在10mL～60mL之间。升高水准瓶使瓶中液面与量气管中液面相平，读取量气管初始读数，同时读取反应前温度；

步骤三、从加液管中加入一定量的乙炔氯化钠饱和溶液，同时随着量气管中液面的下降同步降低水准瓶使二者液面保持相近，用毛巾包隔拿起反应瓶摇匀，读取滴定管的加液量；

步骤四、等待约10～15分钟，待反应瓶内温度与反应前相同后，调整水准瓶高度使瓶中液面与量气管中液面相平，读取量气管终点读数，同时记录反应后温度，并读取气压计的大气压，得到测定碳化钙与水反应生成乙炔的体积，根据理想气体状态方程即可计算出试样中碳化钙含量。

进一步地，所述分析检测装置包括：水准瓶、反应瓶、测量气体体积的量气管、控制加液量的滴定管、天平、一个大气气压表和两支温度计；其中，水准瓶连接量气管，量气管连接反应瓶，反应瓶的口部设有密封塞，滴定管和一支温度计穿过密封塞伸入到反应瓶中；量气管的底部低于水准瓶的底部，量气管的顶部高于水准瓶的顶部；另外一支温度计测室内环境温度。

滴定管中的液面高度大于量气管与水准瓶的液面差，以确保加液时无气体从滴定管中溢出。

进一步地，步骤一中，所述试样及所有分析检测装置放入分析室至温度平衡的需要的时间为12小时以上。(注：一般是放置过夜即可)