[发明专利]总氯、余氯分析方法

说明书

本发明公开了一种总氯、余氯分析方法，分析过程中先在第一份样品中加入缓冲溶液调节至合适的pH，加入过量的释放剂，样品中的总氯/余氯与释放剂发生反应生成挥发性物质，在高温、吹气环境下，利用挥发性物质的挥发性，将其从样品溶液中完全逐出，再在样品中加入显色剂，记录此时的吸光度信号值V1，即背景信号，再测定同体积的第二份样品中总氯/余氯与背景干扰对应的吸光度信号值之和V2/V3，二者相减即为样品中总氯/余氯的吸光度信号值，代入标准曲线方程，计算得到样品中的总氯/余氯浓度。采用该种方式有效扣除了样品中的全部背景干扰，提高了分析方法的准确性，适合色度、浊度较大干扰多的样品中总氯/余氯的测定。

技术领域

本发明涉及水质检测的技术领域，特别地，涉及一种水样中总氯的分析方法以及一种余 氯的分析方法，尤其适用于水样中浊度、色度较大时，准确测量水样中总氯以及余氯的含量。

背景技术

自来水消毒以及废水处理中常用的消毒剂为次氯酸钠(84消毒液)，消毒剂的使用过程中 若使用量过多则会造成原料浪费、同时对环境的危害也较大，若消毒剂含量过低，则会影响 消毒效果，消毒剂的合理使用尤为重要。

余氯(游离性余氯)以及总氯的浓度分析均是消毒剂使用中常用的检测指标，游离性余 氯包括HClO、ClO^—、Cl₂等，化合性余氯包括NH₂Cl，NHCl₂，NHCl₃及其他氯胺类化合物，总氯(又叫总余氯)包括游离性余氯和化合性余氯。当总氯含量过高时，容易引起水质第二次污染，常引发致癌物质的产生，造成溶血性贫血等，对人体健康有一定的危害作用。因此，有效、准确地检测总氯和余氯在水质监测中意义重大。

水中总氯和余氯的检测常用的方法是分光光度法，根据《水质游离氯和总氯的测定N,N- 二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ586-2010)方法原理介绍：在pH为6.2～6.5条件下，存在 过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)反应生成红 色化合物，于515nm波长处测定其吸光度，测定总氯；余氯(游离氯)的测定方法为在pH 为6.2～6.5条件下，游离氯直接与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)发生反应，生成红色化合物， 于515nm波长处测定其吸光度。该方法成熟、重现性好，准确度高，但易受其它杂质干扰， 特别是样品本底有浊度、色度干扰时更为严重，因此对总氯、余氯测定方法的研究具有非常 重要的意义。该标准中也提供了扣除背景的方法，具体操作为：对于含有氧化锰和六价铬的 试样可通过测定两者含量消除其干扰。取100ml试样于250ml锥形瓶中，加1.0ml亚砷酸钠 溶液或硫代乙酰胺溶液，混匀。再加入15.0ml磷酸盐缓冲溶液和5.0mlDPD溶液，测定吸光 度，记录质量浓度ρ3，相当于氧化锰和六价铬的干扰。根据该标准文本的说明，采用一系列 复杂的扣除干扰步骤，只能扣除氧化锰和六价铬的干扰，而实际的水样总氯、余氯检测中， 浊度、色度干扰更为严重，在操作过程中也最为常见，特别是一些经过处理的医疗废水、生 活污水，本底干扰更加严重，严重影响测量的准确性和可靠性。而标准中所用扣除背景方法 所使用的试剂亚砷酸钠毒性较大、致癌性强，对环境和分析人员易造成危害，形成二次污染。

因此，亟需提供一种新的简单易操作的水质总氯、余氯分析方法，以提高测定结果的可 靠性以及准确性，同时不会造成二次污染和危害工作人员的健康。

发明内容

本发明提供了一种总氯分析方法，以解决现有DPD分光光度法测定总氯易受样品本底的 浊度、色度等干扰的影响导致总氯测定结果不准确的的技术问题。

本发明还提供了一种余氯分析方法，以解决现有DPD分光光度法测定余氯易受样品本底 的浊度、色度等干扰的影响导致余氯测定结果不准确的的技术问题。

根据本发明的一个方面，提供一种总氯分析方法，包括以下步骤：

将待测样品分成相同体积的第一份和第二份，