[发明专利]一种尼龙6熔体的脱挥方法

说明书

本发明涉及尼龙材料领域，公开了一种尼龙6熔体的脱挥方法，包括：1）将尼龙6熔体和含水热氮气通入前端脱挥反应釜中脱挥，脱挥后尼龙6熔体输至后端脱挥反应釜进行二次脱挥；2）气态混合物进入高沸点组分脱除塔，气态混合物中的高沸点组分冷凝后排出；3）剩余的气态混合物进入低沸点组分脱除塔，气态混合物在上升过程中经喷淋、分馏和冷凝后低沸点组分排出；剩余气体经过真空处理后排出。本发明可对尼龙6熔体进行高效脱挥，且可在脱挥过程中使尼龙6缩聚反应得到抑制，避免在真空条件下尼龙6分子量的暴涨而影响纺丝成形过程，也为尼龙6酰胺交换提供了时间，使分子量分布变窄，提高了熔体质量。

技术领域

本发明涉及尼龙材料领域，尤其涉及一种尼龙6熔体的脱挥方法。

背景技术

己内酰胺水解聚合的转化率一般在90%左右，意味着聚合物中残余有10%左右的己内酰胺单体和低聚物(也称热水可萃取物，其中单体约占75%，低聚物约占25%)，这些熔体中的杂质对纺丝造成了极大的影响。因此，在PA6纺丝前，需要对切片进行萃取处理，根据FZ/T51004-2011，PA6切片热水可萃取物含量应小于0.5wt%(优等品)。现在工业上普遍采用热水连续萃取工艺，萃取掉PA6切片中的单体和低聚物，使切片中可萃取物含量低于0.5wt%，满足高速纺丝的要求。但在萃取、干燥再熔融过程中需要消耗大量的水和能源，据统计，在PA6切片生产过程中，萃取、干燥过程的能耗占PA6切片生产过程能耗的15-20%，大幅提高了PA6纤维的生产成本。为了避免这些弊端，PA6纺丝技术在未来将往直接纺丝方向推进，熔体直纺相较于切片法纺丝还可大大简化生产流程，单位产量基建投资少，有利于进一步降低纤维生产成本。

目前降低己内酰胺水解聚合过程中热水可萃取物含量的主要方法是对聚合温度的控制，因为己内酰胺聚合是一个随着温度变化而变化的平衡关系，随着温度的升高，更有利于热水可萃取物生成，尤其是环状低聚物，因此可以通过控制聚合温度来有效控制热水可萃取物含量，即低温聚合。要想确保聚合过程处于液态进行，聚合温度需至少大于尼龙6熔点以下10℃，此时的聚合温度仍不能将热水可萃取物控制在可熔体直纺的范围，而且低温聚合还有另外一个缺点，即反应速度较慢，所获的聚合物分子量偏低；由低温聚合物纺制纤维，则必须先将聚合物升至加工温度，然而，这时由于反应存在化学平衡，又形成低分子化合物，与正常的聚合法相比较就没有什么优点了，因此需要辅以其它工艺来降低熔体中热水可萃取物含量。

申请人在前期研究发现，在一定的脱挥条件下，尼龙6熔体中的单体可以有效地脱除，而在此过程中，单体的脱除也会带动其它低聚物，尤其是环状二聚体升华，从熔体中脱除，这就提供了一条降低尼龙6熔体中热水可萃取物含量的途径。然而，要实现热水可萃取物的大量脱除，需要装置具有较高的脱挥面积以及真空度，而在这种高效脱挥作用下，尼龙6的分子量会快速增长，熔体粘度大幅增加导致成型困难。此外，如何将挥份收集，避免管道出现堵塞，并有效回用挥份同样影响着PA6生产效率。因此通过开发尼龙6专用的脱挥工艺，实现降低尼龙6熔体中的热水可萃取物含量，同时实现热水可萃取物的高效回用的目标，成为尼龙6产业发展的趋势。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种尼龙6熔体的脱挥方法，本发明采用多级脱挥工艺，不仅能够提高脱挥效率。同时能够避免在真空条件下尼龙6分子量的暴涨而影响纺丝成形过程，也为尼龙6酰胺交换提供了时间，使分子量分布变窄，提高了熔体质量。

本发明的具体技术方案为：一种尼龙6熔体的脱挥方法，包括以下步骤：

1）将尼龙6熔体和含水热氮气分别经过各自通道通入前端的脱挥反应釜中进行脱挥，尼龙6熔体中大部分热水可萃取物被脱除，热水可萃取物与热氮气混合后成为气态混合物并从脱挥反应釜排出，脱挥后的尼龙6熔体输送至后端的脱挥反应釜进行不通氮气的二次脱挥，二次脱挥后生成的尼龙6熔体和气态混合物分别从脱挥反应釜排出。

2）所述气态混合物汇流后进入高沸点组分脱除塔，气态混合物中的高沸点组分冷凝后从塔底排出并被收集。