[发明专利]一种草酸二甲酯制备草酰胺的方法有效

专利信息
申请号: 202010147895.7 申请日: 2020-03-05
公开(公告)号: CN111153823B 公开(公告)日: 2023-05-26
发明(设计)人: 王保明;李玉江;张辉平;徐长青;孙卫中 申请(专利权)人: 上海戊正工程技术有限公司
主分类号: C07C231/02 分类号: C07C231/02;C07C233/56
代理公司: 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 代理人: 沈攀攀;许亦琳
地址: 201715 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 草酸 二甲 制备 草酰胺 方法
【权利要求书】:

1.一种草酸二甲酯制备草酰胺的方法,所述方法包括以下步骤:

1)将草酸二甲酯物流(S1)、甲醇原料物流(S2)和液氨物流(S3)混合进行氨解反应,

以提供氨解产物物流(S4);草酸二甲酯物流(S1)、甲醇原料物流(S2)和液氨物流(S3)的摩尔比为1:0.5~5:2.5~10;氨解反应的温度为50~200℃;氨解反应的压力为0.3~3MPa;

2)将步骤1)所述的氨解产物物流(S4)进行固液分离,以提供第一液相物流(S5)和第一固相物流(S6);

3)将步骤2)所述的第一液相物流(S5)精馏,所述精馏的条件可以是,进料压力为0.6~1.61Mpa(G),温度为50~100℃;塔底压力为0.7~1.62Mpa(G),温度为120~160℃;

塔顶压力为0.6~1.6Mpa(G),温度为14~43℃;15~20块塔板;回流比0.6~0.8;以提供第一氨气物流(S7)和甲醇粗产品物流(S8);将所述第一氨气物流(S7)冷凝,以提供第一液氨回收物流(S9),所述第一液氨回收物流(S9)可用于氨解反应;将所述甲醇粗产品物流(S8)进行精制,精制的条件可以是压力0.01~0.02Mpa(G),

温度50~70℃;以提供甲醇产品物流(S10);

4)将步骤2)所述的第一固相物流(S6)进行干燥,以提供草酰胺产品(S11)和第一气相物流(S12);

5)将步骤4)中的第一气相物流(S12)进行冷凝和气液分离,以提供第二氨气物流(S13)和甲醇回收物流(S14);将所述第二氨气物流(S13)进行冷凝,以提供第二液氨回收物流(S15);所述甲醇回收物流(S14)和第二液氨回收物流(S15)可用于氨解反应;

所述步骤3)中甲醇产品物流(S10)可用于氨解反应。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中草酸二甲酯物流(S1)、甲醇原料物流(S2)和液氨物流(S3)的摩尔比为1:1~2:3~4。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中氨解反应的温度为60~120℃。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中氨解反应的压力为0.5~1.0MPa。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中氨解反应的时间为0.3~1h。

6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中氨解反应的时间为0.5~0.8h。

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