[发明专利]一种草酸二甲酯制备草酰胺的方法有效
申请号: | 202010147895.7 | 申请日: | 2020-03-05 |
公开(公告)号: | CN111153823B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 王保明;李玉江;张辉平;徐长青;孙卫中 | 申请(专利权)人: | 上海戊正工程技术有限公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/56 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 沈攀攀;许亦琳 |
地址: | 201715 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 草酸 二甲 制备 草酰胺 方法 | ||
1.一种草酸二甲酯制备草酰胺的方法,所述方法包括以下步骤:
1)将草酸二甲酯物流(S1)、甲醇原料物流(S2)和液氨物流(S3)混合进行氨解反应,
以提供氨解产物物流(S4);草酸二甲酯物流(S1)、甲醇原料物流(S2)和液氨物流(S3)的摩尔比为1:0.5~5:2.5~10;氨解反应的温度为50~200℃;氨解反应的压力为0.3~3MPa;
2)将步骤1)所述的氨解产物物流(S4)进行固液分离,以提供第一液相物流(S5)和第一固相物流(S6);
3)将步骤2)所述的第一液相物流(S5)精馏,所述精馏的条件可以是,进料压力为0.6~1.61Mpa(G),温度为50~100℃;塔底压力为0.7~1.62Mpa(G),温度为120~160℃;
塔顶压力为0.6~1.6Mpa(G),温度为14~43℃;15~20块塔板;回流比0.6~0.8;以提供第一氨气物流(S7)和甲醇粗产品物流(S8);将所述第一氨气物流(S7)冷凝,以提供第一液氨回收物流(S9),所述第一液氨回收物流(S9)可用于氨解反应;将所述甲醇粗产品物流(S8)进行精制,精制的条件可以是压力0.01~0.02Mpa(G),
温度50~70℃;以提供甲醇产品物流(S10);
4)将步骤2)所述的第一固相物流(S6)进行干燥,以提供草酰胺产品(S11)和第一气相物流(S12);
5)将步骤4)中的第一气相物流(S12)进行冷凝和气液分离,以提供第二氨气物流(S13)和甲醇回收物流(S14);将所述第二氨气物流(S13)进行冷凝,以提供第二液氨回收物流(S15);所述甲醇回收物流(S14)和第二液氨回收物流(S15)可用于氨解反应;
所述步骤3)中甲醇产品物流(S10)可用于氨解反应。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中草酸二甲酯物流(S1)、甲醇原料物流(S2)和液氨物流(S3)的摩尔比为1:1~2:3~4。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中氨解反应的温度为60~120℃。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中氨解反应的压力为0.5~1.0MPa。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中氨解反应的时间为0.3~1h。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中氨解反应的时间为0.5~0.8h。
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