[发明专利]一种草酸二甲酯制备草酰胺的方法

说明书

本发明涉及一种草酸二甲酯制备草酰胺的方法，包括：1)将草酸二甲酯物流、甲醇原料物流和液氨物流混合进行氨解反应，以提供氨解产物物流；2)将氨解产物物流进行固液分离，以提供第一液相物流和第一固相物流；3)将第一液相物流精馏，以提供第一氨气物流和甲醇粗产品物流；将第一氨气物流冷凝，以提供第一液氨回收物流，第一液氨回收物流可用于氨解反应；将甲醇粗产品物流进行精制，以提供甲醇产品物流；4)将第一固相物流进行干燥，以提供草酰胺产品和第一气相物流；5)将第一气相物流进行冷凝和气液分离，以提供第二氨气物流和甲醇回收物流。本发明是一种连续的合成草酰胺的工艺，甲醇与氨可以循环利用，节能环保。

技术领域

本发明涉及制备草酰胺的技术领域，尤其是涉及一种草酸二甲酯制备草酰胺的方法。

背景技术

草酰胺，又称草酸二酰胺，CAS登录号为：471-46-5。它的分子量为88.07，含氮量为31.8％，微溶于水，不溶于乙醇和乙醚，不吸潮，性质稳定，易于存储，可分解为氨和碳酸，是一种良好的高效缓释化肥。草酰胺与我国传统的速效氮肥(例如尿素)相比：不易挥发，不溶于水，不易流失，氮的利用率高，能减少经济损失和水污染。

目前制备草酰胺主要有以下几个方法：1.氢氰酸法，该方法通过氢氰酸合成氰，然后水解得到草酰胺，此方法使用的是昂贵且有剧毒氢氰酸，不利于大规模工业生产。2.草酸铵热解法，该方法通过草酸铵加热脱水生成草酰胺，但是草酸铵脱水生成草酰胺的步骤收率较低，只有30～60％，成本较高，不利于工业化。3.草酸酯法，该方法通过草酸酯氨解反应生成草酰胺和相应的醇。随着我国合成气制备草酸二甲酯的工业发展，草酸二甲酯的成本大幅下降，具有很好的工业化前景。目前采用草酸酯氨解反应的合成方法存在效率不高、反应温度高、反应时间长，需要催化剂，分离较难等问题。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种简便的，经济的，高效的，环保的连续合成草酰胺的工艺方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供一种草酸二甲酯制备草酰胺的方法，所述方法包括以下步骤：

1)将草酸二甲酯物流、甲醇原料物流和液氨物流混合进行氨解反应，以提供氨解产物物流；

2)将步骤1)所述的氨解产物物流进行固液分离，以提供第一液相物流和第一固相物流；

3)将步骤2)所述的第一液相物流精馏，以提供第一氨气物流和甲醇粗产品物流；将所述第一氨气物流冷凝，以提供第一液氨回收物流，所述第一液氨回收物流可用于氨解反应；将所述甲醇粗产品物流进行精制，以提供甲醇产品物流；

4)将步骤2)所述的第一固相物流进行干燥，以提供草酰胺产品和第一气相物流；

5)将步骤4)中的第一气相物流进行冷凝和气液分离，以提供第二氨气物流和甲醇回收物流；将所述第二氨气物流进行冷凝，以提供第二液氨回收物流；所述甲醇回收物流和第二液氨回收物流可用于氨解反应。

在本发明的一些实施方式中，所述步骤1)中草酸二甲酯物流、甲醇原料物流和液氨物流的摩尔比为1：0.5～5：2.5～10。

在本发明的一些实施方式中，所述步骤1)中草酸二甲酯物流、甲醇原料物流和液氨物流的摩尔比为1：1～2：3～4。

在本发明的一些实施方式中，所述步骤1)中氨解反应的温度为50～200℃。

在本发明的一些实施方式中，所述步骤1)中氨解反应的温度为60～120℃。

在本发明的一些实施方式中，所述步骤1)中氨解反应的压力为0.3～3MPa。

在本发明的一些实施方式中，所述步骤1)中氨解反应的压力为0.5～1.0MPa。