[发明专利]一种溶液中残碱含量的测定方法及其应用在审

专利信息
申请号: 202010150211.9 申请日: 2020-03-06
公开(公告)号: CN111289686A 公开(公告)日: 2020-06-16
发明(设计)人: 姚思源;韩永前;白欧 申请(专利权)人: 凤阳泰和九思科技有限公司
主分类号: G01N31/16 分类号: G01N31/16;G01N1/28
代理公司: 北京天悦专利代理事务所(普通合伙) 11311 代理人: 田明;祝倩
地址: 233122 安徽*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 溶液 中残碱 含量 测定 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种溶液中残碱含量的测定方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)配制混合指示剂溶液:分别配制一定体积的1g/L的甲基橙溶液、1g/L的甲酚红溶液、2g/L的亚甲基蓝溶液;将一定体积比的甲基橙溶液、甲酚红溶液、亚甲基蓝溶液混合得到混合指示剂;

(2)利用盐酸溶液滴定样品溶液:向盛有样品溶液液的锥形瓶中加入一定体积的上述混合指示剂,溶液变为半透明的紫黑色,将其置于铁架台上使用酸式滴定管进行滴定,边滴边震荡,以每滴酸液完全显色为宜,直至溶液经滴定震荡后变为草绿色,此时记录下消耗盐酸的体积V1;

调零酸式滴定管;

继续缓慢滴定至样品溶液由草绿色变为橙色,记录此时消耗的盐酸的体积,记为V2;

(3)计算样品溶液中的残碱含量:

样品溶液中氢氧根质量分A1=17.01c(V1-V2)/m×1000,ppm

样品溶液中碳酸根质量分数A2=60.02cV2/m×1000,ppm

样品溶液中总残碱量A0=A1+A2,ppm

其中,c为配制好的盐酸的摩尔浓度,mol/L;m为称取的样品质量,g。

2.一种如权利要求1所述的测定方法,其特征在于,甲基橙溶液配制方法如下:取100mg甲基橙固体溶解于100mL水中,使用恒温磁力搅拌器加热搅拌10min至完全溶解,盛入100mL试剂瓶中备用。

3.一种如权利要求1所述的测定方法,其特征在于,甲酚红溶液的配置方法如下:取100mg甲酚红固体溶解于50mL乙醇中,摇匀,再稀释至100mL,混匀后盛入100mL试剂瓶中备用。

4.一种如权利要求1所述的测定方法,其特征在于,亚甲基蓝溶液的配置方法如下:取100mg亚甲基蓝固体溶解于50mL水中,充分溶解后盛入50mL试剂瓶中备用。

5.一种如权利要求1所述的测定方法,其特征在于,混合指示剂中甲基橙溶液、甲酚红溶液、亚甲基蓝溶液的体积比为5:4:1。

6.一种如权利要求1所述的测定方法,其特征在于,混合指示剂中甲基橙溶液的体积为40mL、亚甲基蓝溶液的体积为8mL、甲酚红溶液的体积为32mL。

7.一种如权利要求1所述的测定方法,其特征在于,调零酸式滴定管的具体操作方法为:使用移液管取过量盐酸加入到滴定管中,使酸液液面上升至零刻线以上,把滴定管固定在铁架台的滴定管夹上,下方放置用来盛放废液的小烧杯,平视刻度线,缓慢放出酸液,使管内酸液的凹液面最低处与滴定管的零刻线相平;盐酸的摩尔浓度为0.05mol/L。

8.一种如权利要求5或6所述的测定方法,其特征在于,向盛有样品洗涤液的锥形瓶中加入10滴混合指示剂。

9.一种如权利要求1所述的测定方法在电池材料检测中的应用,其特征在于,在检测电池材料中的残碱含量之前还包括电池材料样品处理的步骤。

10.一种如权利要求1所述的测定方法在电池材料检测中的应用,其特征在于,所述电池材料样品处理的方法为:使用药匙取刚经过烧结工序的电池材料样品10g置于表面皿上,将表面皿上于空气中静置40分钟;取100mL烧杯一只,将电池材料样品溶于60mL三级水中,使用磁力搅拌器搅拌3分钟;

取出磁力搅拌子,将水洗混匀的样品使用布氏漏斗及滤纸进行抽滤,取少量滤液清洗漏斗壁再进行过滤,重复三次,将滤液倒入250mL锥形瓶中待用。

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