[发明专利]一种苯乙烯聚合微反应装置及微反应方法有效
申请号: | 202010150776.7 | 申请日: | 2020-03-06 |
公开(公告)号: | CN111330521B | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 王凯;骆广生;王德强;杨凯;李金忠;杨振振;翟祖词 | 申请(专利权)人: | 山东旭锐新材有限公司;清华大学 |
主分类号: | B01J19/00 | 分类号: | B01J19/00;B01F13/00;B01F13/10;C08F112/08;C08F2/01 |
代理公司: | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人: | 王伟霞 |
地址: | 262714 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯乙烯 聚合 反应 装置 方法 | ||
1.一种聚苯乙烯微反应方法,其特征在于使用微反应装置:
所述微反应装置包括依次连通的原料微混合器、气液微分散器、加热器、反应管道和淬灭微混合器;所述气液微分散器为微小通道混合器,所述微小通道混合器内至少含有一个T型或Y型交汇的流体通道;所述微小通道混合器在T型或Y型交汇处设有惰性气体进口;所述流体通道的水力学直径为0.5~5mm;包括以下步骤:
(1)将苯乙烯溶于溶剂后形成的苯乙烯溶液和引发剂溶液分别通入所述原料微混合器内混合得到混合溶液;
(2)将所述混合溶液进入所述气液微分散器,惰性气体自所述气液微分散器的T型或Y型交汇处进入,与所述混合溶液形成气液柱塞流;所述惰性气体与所述混合溶液的体积流量比为0.2~1:1;
(3)将所述气液柱塞流进入加热器,形成高温反应溶液;
(4)将所述高温反应溶液进入所述反应管道进行阴离子聚合反应,得到反应产物溶液;所述高温反应溶液和所述反应管道内物料的温度均为70~150℃,所述气液柱塞流在加热器和反应管道内的停留时间总计为0.1~10min;
(5)将所述反应产物溶液进入所述淬灭微混合器,与终止剂溶液混合淬灭反应,得到产物溶液;所述淬灭反应的温度在所述产物溶液的沸点10℃以下;
(6)将所述产物溶液经沉淀、过滤、干燥后得到聚苯乙烯产品。
2.如权利要求1所述的聚苯乙烯微反应方法,其特征在于:所述原料微混合器、所述淬灭微混合器选自微筛孔分散混合器或膜分散混合器。
3.如权利要求2所述的聚苯乙烯微反应方法,其特征在于:所述微筛孔分散混合器中至少含有1个孔径为0.2~0.8mm的微筛孔;所述膜分散混合器中至少含有一张面积≥10mm2的微孔膜;所述微孔膜的孔径为5~100μm。
4.如权利要求1所述的聚苯乙烯微反应方法,其特征在于:所述加热器为列管式加热器。
5.如权利要求1所述的聚苯乙烯微反应方法,其特征在于:所述反应管道为带有换热夹套的列管式反应管道。
6.如权利要求1所述的聚苯乙烯微反应方法,其特征在于:所述混合溶液中苯乙烯的摩尔浓度为0.1~5mol/L、所述引发剂的摩尔浓度为0.1~1mol/L;所述混合溶液的水含量低于120 mg/L;所述苯乙烯溶液的体积流量是引发剂溶液的10~100倍。
7.如权利要求1所述的聚苯乙烯微反应方法,其特征在于:所述引发剂溶液为正丁基锂溶液或异丁基锂溶液;所述溶剂为环己烷、甲基环己烷、甲苯、二甲苯的纯组分溶剂,或其与四氢呋喃、甲基四氢呋喃的混合物溶剂;其中四氢呋喃、甲基四氢呋喃在混合物溶剂中的质量分数≤25%。
8. 如权利要求1所述的聚苯乙烯微反应方法,其特征在于:所述惰性气体为含水量低于50 mg/L的高纯氮气或氩气。
9.如权利要求1所述的聚苯乙烯微反应方法,其特征在于:所述终止剂溶液为甲醇溶液、乙醇溶液或异丙醇溶液;所述淬灭反应时终止剂溶液的摩尔浓度为0.05~2mol/L;所述淬灭微混合器内反应溶液体积流量是终止剂溶液的10~50倍,且终止剂与引发剂的摩尔比≥2。
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