[发明专利]一种苯乙烯聚合微反应装置及微反应方法

说明书

本发明公开了一种苯乙烯聚合微反应装置及微反应方法,所述微反应装置包括原料微混合器、气液微分散器、加热器、反应管道和淬灭微混合器；反应方法包括以下步骤：(1)将苯乙烯溶液和引发剂溶液分别通入原料微混合器内混合得到混合溶液；(2)将混合溶液进入气液微分散器，惰性气体进入与混合溶液形成气液柱塞流；(3)将气液柱塞流进入加热器，形成高温反应溶液；(4)将高温反应溶液进入反应管道进行阴离子聚合反应，得到反应产物溶液；(5)将反应产物溶液进入淬灭微混合器，淬灭反应得到产物溶液；(6)将反应产物溶液经沉淀、过滤、干燥后得到聚苯乙烯产品。本发明能精准控制产品的分子量和分子量分布，得到分子量分布窄的聚苯乙烯。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，具体设计一种苯乙烯聚合技术。

背景技术

低分子量聚苯乙烯(PS)是一种用途广泛的高分子聚合物，具有优良的热稳定性及相容性质。既可直接用做点绝缘性能改进剂、颜料分散剂、增粘剂等，又可经改性后使用，如经溴化后获得的溴化聚苯乙烯(BPS)可作为阻燃剂用于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、尼龙(PA)等塑料的改性，经磺化后也可用作混凝土减水剂、水煤浆分散剂及钻井泥浆分散剂等。

以苯乙烯作为单体合成聚苯乙烯可通过多种途径实现，例如自由基聚合法、阳离子聚合法、配位聚合法以及阴离子聚合法等。其中，自由聚合法及阳离子聚合法所得到的产品分子量分布(通过多分散指数PDI表征)较宽，尽管通过链转移剂的使用可以适当改善PDI值。例如，中国专利CN00124447.7采用2,4-二间甲苯基-4-甲基-1-戊烯为链转移剂来控制聚苯乙烯的分子量和分子量分布，通过热引发自由基本体聚合或过氧化物引发悬浮聚合制得了低分子量聚苯乙烯，其获得的PS分量为1000-120000，PDI最低可达1.8。CN101824113A公开了一种叔丁基锂为引发剂的阴离子聚合工艺，尽管可以获得不同分子量的PS，但未公开其PDI方面的性质。因为窄分子量分布的PS在使用方面具有更好的技术效果，例如作为BPS原料使用时，窄分子量分布的PS具有更好的阻燃特性，因此其生产技术备受关注。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种苯乙烯聚合微反应装置，能够实现连续化生产，生产效率高，且能精准控制重均分子量，获得分子量分布窄的聚苯乙烯产品。

本发明所要解决的第二个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种苯乙烯聚合微反应方法，能够实现连续化生产，生产效率高，反应过程容易控制，安全环保，且能精准控制重均分子量，获得分子量分布窄的聚苯乙烯产品。

为解决上述第一个技术问题，本发明的技术方案是：

一种苯乙烯聚合微反应装置，所述微反应装置包括依次连通的原料微混合器、气液微分散器、加热器、反应管道和淬灭微混合器；所述气液微分散器为微小通道混合器，所述微小通道混合器内至少含有一个T型或Y型交汇的流体通道；所述微小通道混合器在T型或Y型交汇处设有惰性气体进口；所述流体通道的水力学直径为0.5～5mm。

作为改进的一种技术方案，所述原料微混合器、所述淬灭微混合器选自微筛孔分散混合器或膜分散混合器。

作为改进的一种技术方案，所述微筛孔分散混合器中至少含有1个孔径为0.2～0.8mm的微筛孔。

作为改进的一种技术方案，所述膜分散混合器中至少含有一张面积≥10mm²的微孔膜；所述微孔膜的孔径为5～100μm。

作为改进的一种技术方案，所述加热器为列管式加热器。

作为改进的一种技术方案，所述反应管道为带有换热夹套的列管式反应管道。

为解决上述第二个技术问题，本发明的技术方案是：

一种聚苯乙烯微反应方法，使用所述的微反应装置，包括以下步骤：