[发明专利]一种晶粒尺寸可控ITO陶瓷靶材的制备方法

说明书

一种晶粒尺寸可控ITO陶瓷靶材的制备方法，包括：将质量份数为90～97的In₂O₃粉体和质量份数为10～3的SnO₂粉体，与去离子水、稀释剂、粘结剂和高分子材料用砂磨机球磨混合，得到固含量在70～80％之间、粘度在120～300mpa.s之间的ITO陶瓷浆料，且混合粉体的平均粒径D50控制在100～300nm；ITO陶瓷浆料经压力注浆成形，得到相对密度为58～62％的ITO陶瓷生坯体；将ITO陶瓷生坯体放入脱脂烧结一体化炉，加热至脱脂温度700～800℃，将ITO陶瓷靶材在常压氧气氛中进行脱脂处理，时间设定为12～36小时；从脱脂温度升温到第一烧结温度1600～1650℃，常压氧气氛保温0～60min，随即降低到第二烧结温度1500～1540℃，常压氧气氛保温12～36小时，最终得到ITO陶瓷靶材。

技术领域

本申请属于陶瓷靶材制备技术领域，具体涉及一种晶粒尺寸可控ITO陶瓷靶材的制备方法。

背景技术

ITO陶瓷靶材是制备导电玻璃上透明导电薄膜(TCO)的主要原材料。ITO陶瓷靶材通过溅射在玻璃基板上形成一层透明的导电薄膜，该薄膜经过处理后便形成常见的透明电极。与其他氧化物薄膜相比，ITO(Indium Tin Oxide)导电薄膜的性能最为优良，其主要原因是其具有良好的导电性(电阻率10^-4Ω·cm)，透光性(透过率85％)；高紫外线吸收率(吸收率85％)；红外线单向穿透性(反射率80％)。

ITO陶瓷靶材性能的好坏直接决定着ITO导电玻璃的质量、生产效率、成品率的关键。一般来讲，高性能ITO陶瓷靶材应具备以下性能：高纯度(99.99％)、高密度(相对密度99.5％)、低电阻率(0.14mΩ·cm)、大尺寸和相结构均匀性。尤其是相结构均匀性，包括二次相(In₄Sn₃O₁₂相)分布含量及均匀性，对磁控溅射制备ITO薄膜工艺过程及性能有着及其重要的影响。ITO陶瓷靶材的晶粒细小均匀，可以降低靶材溅射过程中的结瘤现象，可以提高靶材的利用率；同时可以提高ITO薄膜的光电性能的稳定性。

目前常用制备ITO陶瓷靶材的烧结方法是采用脱脂和烧结分开进行的工艺。针对该烧结工艺，如果最高烧结温度低于1540℃时，ITO陶瓷靶材无法完全致密化，其内部微观组织仍然会有很多孔洞；而其最高烧结温度高于1600℃时，又会出现晶粒粗大且均匀性差等缺陷。

发明内容

为了至少解决以上提到的现有技术存在的技术问题之一，本申请实施例公开了一种晶粒尺寸可控ITO陶瓷靶材的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

将质量份数为90～97的In₂O₃粉体和质量份数为10～3的SnO₂粉体，与去离子水、稀释剂、粘结剂和高分子材料用砂磨机球磨混合，得到固含量在70～80％之间、粘度在120～300mpa.s之间的ITO陶瓷浆料，且ITO陶瓷浆料中混合粉体的平均粒径D50控制在200～300nm；

ITO陶瓷浆料经压力注浆成形，得到相对密度为58～62％的ITO陶瓷生坯体；

ITO陶瓷生坯体经一体化脱脂烧结处理，得到ITO陶瓷靶材；其中，所述一体化脱脂烧结处理具体包括：

将ITO陶瓷生坯体放入脱脂烧结一体化炉；

将脱脂烧结一体化炉加热至脱脂温度700～800℃，将ITO陶瓷靶材在常压氧气氛中进行脱脂处理，脱脂时间设定为12～36小时；

将脱脂烧结一体化炉从脱脂温度升温到第一烧结温度1600～1650℃；

升温到第一烧结温度后，在第一烧结温度下保温0～60min，随即开始将脱脂烧结一体化炉从第一烧结温度降低到第二烧结温度1500～1540℃，将ITO靶材在第二烧结温度、常压氧气氛中进行烧结处理，保温12～36小时，最终得到ITO陶瓷靶材。