[发明专利]检测中药产品中多环芳烃标志物的方法

说明书

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及检测中药产品中多环芳烃标志物的样品前处理方法和测定方法。本发明先将待测样品与乙醇、水混合，使待测样品充分润湿分散，利于进一步的提取；选用正己烷为提取剂能够有效提取待测样品中的苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽和苯并[a]芘，同时最小量提取出干扰物质，获得第一正己烷提取液；然后将第一正己烷提取液依次进行Florisil柱净化和EU多环芳烃固相萃取柱净化，可将酚类化合物、叶绿素、叶黄素、烷烃、脂肪、黄色色素等干扰物质去除，将所得净化液的溶剂去除，即可得到第二净化提取物，可用于精确检测多环芳烃标志物的含量。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及检测中药产品中多环芳烃标志物的样品前处理方法和测定方法。

背景技术

中药材原料及其提取物在保健食品的使用是我国保健食品的特色，国家卫生计生委陆续发布100多种药食同源的中药原料，但保健食品的中药原料及其提取物安全性不容忽视，除了中药材本身内源性毒性不能掉以轻心，还有外部污染物如重金属、农药残留、真菌毒素、有机污染物等等也应该加以重视。目前我国中药原料生产、质量标准体系还不够完善，特别是外源性污染物仍缺乏检测方法及其限量标准，苯并[a]芘等多环芳烃(PAHs)就是其中之一。

由于多环芳烃具有高度致癌、致畸和致突变作用，欧盟委员会颁布了 EU 2015/1933号法规，规定了食品补充剂(即保健食品)、干草药和干香料中多环芳烃的最大残留量，同时对苯并[a]芘的含量和苯并[a]蒽、苯并[b] 荧蒽、苯并[a]芘4种PAH标志物总量(简称PAH4)均提出了限量要求，法规中明确规定食品补充剂及干草药中苯并[a]芘含量应低于10.0μg/kg，PAH4 总量应低于50.0μg/kg。

目前国内尚无中药材及中药提取物、中药保健食品中多环芳烃标准测定方法及限量要求，GB5009.265《食品安全国家标准食品中多环芳烃的测定》采用液相色谱(HPLC)或气相色谱质谱法(GC-MS)测定食品中多环芳烃，但由于中药产品的基质比较复杂采用该标准对中药产品中的多环芳烃进行检测，误差比较大。

发明内容

本发明的目的在于提供检测中药产品中多环芳烃标志物的样品前处理方法，经本发明样品前处理方法可较好的除去中药产品中干扰物质，获得的净化提取物中干扰物质少，能够更好的对多环芳烃标志物进行定性定量检测。

本发明提供了一种检测中药产品中多环芳烃标志物的样品前处理方法，包括以下步骤：

1)提取：

将待测中药产品样品、内标溶液和乙醇混合后进行第一超声处理，得到第一混合溶液；

将所述第一混合溶液与水混合后依次进行第一涡旋提取和第二超声处理，得到第二混合溶液；

将所述第二混合溶液和正己烷混合后进行第二涡旋提取，然后经离心，取上层，得到第一正己烷提取液；

2)净化：

将所述第一正己烷提取液进行Florisil柱净化，得到第一净化液；

将所述第一净化液进行第一溶剂去除后，将所得第一净化提取物溶解于正己烷中，得到第一净化提取物的正己烷溶液；

将所述第一净化提取物的正己烷溶液进行EU多环芳烃固相萃取柱净化，得到第二净化液；

将所述第二净化液中进行第二溶剂去除，得到第二净化提取物。

优选的，所述步骤1)中，待测样品和乙醇的质量体积比为0.1～2.0g:10mL，水和待测样品的体积质量比为10mL:0.1～2.0g，正己烷和待测样品的体积质量比为10mL:0.1～2.0g。