[发明专利]2-氧代-1,3-氧杂氮杂环庚衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种化合物Ⅰ的制备方法，其特征在于,化合物Ⅶ在酸溶液下脱保护得到化合物Ⅰ，

其中，所述酸选自盐酸、三氟乙酸、甲磺酸、硫酸或硝酸，所述酸的浓度为1～5M；

化合物Ⅴ与化合物Ⅵ在催化剂①作用下通过缩合反应生成化合物Ⅶ，

催化剂①选自吡啶、喹啉、异喹啉、4-二甲氨基吡啶、4-吡咯烷基吡啶、三甲胺、三乙胺或N,N-二异丙基乙胺中的一种或多种；

化合物V、化合物Ⅵ与催化剂①的摩尔比为1:0.3～1:0.2～2；

反应溶剂选自二氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、1，4-二氧六环、异丙醇或乙腈；

化合物Ⅳ与三光气在碱和催化剂②的作用下发生环合反应生成化合物Ⅴ，

碱选自三乙胺、二异丙基乙胺、N-甲基吗啉、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯或叔丁醇钾；

催化剂②选自4-二甲氨基吡啶；

化合物IV、碱和催化剂②的摩尔比为1：1～10：0.2～2。

2.根据权利要求1所述的化合物Ⅰ的制备方法，其特征在于,

所述酸选自盐酸，所述酸的浓度为2～3M；

催化剂①选自4-二甲氨基吡啶或4-吡咯烷基吡啶；

化合物V、化合物Ⅵ与催化剂①的摩尔比为1:0.5～0.85：1；

反应溶剂选自甲苯；

碱选自三乙胺；

化合物IV、碱和催化剂②的摩尔比为1：4～10：1～2。

3.根据权利要求1所述的化合物Ⅰ的制备方法，其特征在于,所述化合物V、化合物Ⅵ与催化剂①的摩尔比为1:0.75:1。

4.根据权利要求1所述的化合物Ⅰ的制备方法，其特征在于,还包括如下步骤：

化合物Ⅱ在催化剂③与氢气作用下与化合物Ⅲ发生还原胺化反应，得到化合物Ⅳ,

5.根据权利要求4所述的化合物Ⅰ的制备方法，其特征在于，所述催化剂③选自钯碳、铂碳、二氧化铂或兰尼镍。

6.根据权利要求4所述的化合物Ⅰ的制备方法，其特征在于，所述催化剂③选自钯碳。

7.根据权利要求4所述的化合物Ⅰ的制备方法，其特征在于，化合物Ⅱ与化合物Ⅲ的摩尔比约为1:1.0～2.0。

8.根据权利要求4所述的化合物Ⅰ的制备方法，其特征在于，化合物Ⅱ与化合物Ⅲ的摩尔比约为1:1。

9.根据权利要求4所述的化合物Ⅰ的制备方法，其特征在于，反应溶剂选自四氢呋喃、二氯甲烷、甲醇或乙醇。

10.根据权利要求4所述的化合物Ⅰ的制备方法，其特征在于，反应溶剂选自乙醇。

11.根据权利要求1所述的化合物Ⅰ的制备方法，其特征在于，还包括以下纯化步骤：

1)粗品中加入不良溶剂，打浆搅拌，

2)降至室温搅拌，过滤。

12.根据权利要求11所述的化合物Ⅰ的制备方法，其特征在于，所述不良溶剂选自乙酸乙酯、正己烷、正庚烷或甲基叔丁基醚。

13.根据权利要求11所述的化合物Ⅰ的制备方法，其特征在于，所述不良溶剂选自乙酸乙酯。

14.根据权利要求11所述的化合物Ⅰ的制备方法，其特征在于，打浆温度为55～65℃。

15.根据权利要求11所述的化合物Ⅰ的制备方法，其特征在于，所述式I化合物与不良溶剂的质量体积比为1：2～10。

16.根据权利要求11所述的化合物Ⅰ的制备方法，其特征在于，所述式I化合物与不良溶剂的质量体积比为1：3～5。

17.一种化合物V的制备方法，其特征在于，

化合物Ⅳ与三光气在碱和催化剂②作用下发生环合反应生成化合物Ⅴ，

其中:

所述碱选自三乙胺；

所述催化剂②选自4-二甲氨基吡啶；

所述化合物IV、碱和催化剂②的摩尔比为1：1～10：0.2～2。