[发明专利]一种2,3,5-三苄氧基-D-核糖酸-1,4-内酯的制备方法在审
| 申请号： | 202010153517.X | 申请日： | 2020-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN111253348A | 公开（公告）日： | 2020-06-09 |
| 发明（设计）人： | 陈勇;张超;李静简;李伟德;宋艳民 | 申请（专利权）人： | 天津全和诚科技有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D307/33 | 分类号： | C07D307/33 |
| 代理公司： | 天津企兴智财知识产权代理有限公司 12226 | 代理人： | 王雨杰 |
| 地址： | 300457 天津市滨海新区经济技术*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三苄氧基 核糖 内酯 制备 方法 | ||
1.一种2,3,5-三苄氧基-D-核糖酸-1,4-内酯的制备方法，其特征在于，包括以溴化钠和TEMPO为催化剂，由中间体4氧化为目标产物5的氧化步骤；
2.根据权利要求1所述的一种2,3,5-三苄氧基-D-核糖酸-1,4-内酯的制备方法，其特征在于，氧化步骤所用溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氢呋喃中的一种或几种的结合，并优选为二氯甲烷。
3.根据权利要求1或2所述的一种2,3,5-三苄氧基-D-核糖酸-1,4-内酯的制备方法，其特征在于，氧化步骤所用溶剂与中间体4的体积质量比为(4-6):1。
4.根据权利要求1所述的一种2,3,5-三苄氧基-D-核糖酸-1,4-内酯的制备方法，其特征在于，氧化步骤所用氧化剂为次氯酸盐、Dess-Martin、TEMPO、2-碘酰基苯甲酸、DMSO、氯铬酸吡啶盐中的一种或几种的结合，并优选为次氯酸盐。
5.根据权利要求1或4所述的一种2,3,5-三苄氧基-D-核糖酸-1,4-内酯的制备方法，其特征在于，氧化步骤中10％次氯酸钠水溶液与中间体4的质量比为1:(3-4)，次氯酸钠水溶液的加入温度为0-10℃。
6.根据权利要求1所述的一种2,3,5-三苄氧基-D-核糖酸-1,4-内酯的制备方法，其特征在于，氧化步骤中催化剂与中间体4的质量比为20:(0.5-1.5)。
7.根据权利要求1或6所述的一种2,3,5-三苄氧基-D-核糖酸-1,4-内酯的制备方法，其特征在于，氧化步骤中催化剂溴化钠与TEMPO的质量比为(1-2):1。
8.根据权利要求1-7所述的一种2,3,5-三苄氧基-D-核糖酸-1,4-内酯的制备方法，其特征在于，该制备方法还包括以析晶方式进行纯化的后处理步骤。
9.根据权利要求8所述的一种2,3,5-三苄氧基-D-核糖酸-1,4-内酯的制备方法，其特征在于，所述的后处理步骤的析晶试剂为丙酮，正己烷，甲苯，甲叔醚，石油醚，乙酸乙酯，二氯甲烷中的一种或几种的结合，优选地，该析晶试剂为甲叔醚和正己烷。
10.根据权利要求9所述的一种2,3,5-三苄氧基-D-核糖酸-1,4-内酯的制备方法，其特征在于，甲叔醚和正己烷的体积比为1:(1-2)。
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