[发明专利]一种荧光硅量子点及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种荧光硅量子点及其制备方法与应用，所述方法将还原剂和硅源化合物通过Zn离子作用在水相中合成水溶性硅量子点，从水热反应制备的反应液中沉淀出荧光硅量子点粉末；该方法通过加入了锌离子水热反应后形成了类聚合物包裹量子点的膜结构，从而避免了硅量子点进一步氧化导致荧光速率的降低，进而不需要在惰性气体下进行保护以达到防止形成的量子点氧化的目的，且固态粉末状态也可以荧光；制备得到的荧光硅量子点粉末在365nm激发波长下具有很亮的蓝色荧光，有高量子产率，同时表面带有大量氨基，有良好的水溶性和生物相容性，在不同的基板表面(玻璃、铝箔纸、称量纸、木头)有良好的指纹显现性能。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术与生物分析检测的技术领域，尤其涉及一种荧光硅量子点及其制备方法与应用。

背景技术

半导体量子点具有比传统有机染料更好的特性，例如宽吸收波长范围，窄荧光光谱，高荧光量子产率和更好的耐化学漂白性。它们在光电设备、传感和生物分析检测方面具有巨大的潜在应用。但是，镉和铅量子点的高毒性限制了它们的实际应用。因此，迫切需要开发出一种新型的，价格低廉且对环境友好的荧光粉材料，以满足多功能应用的需求。

硅量子点，球形硅基纳米材料，具有小于5nm的小尺寸。由于其资源丰富，无毒或低毒，高量子产率和良好的光稳定性，有望成为有毒的镉量子点和铅量子点的替代品。在光电器件和生物分析检测应用中都需要固态荧光量子点，而大多数量子点都有聚集猝灭的性质，这限制了它们的广泛使用。对比文件1：专利号为“CN103896271B”，名称为“一种水热法制备水溶性荧光硅量子点的方法”的专利，公开了一种水热法制备水溶性荧光硅量子点的方法。该方法首先将氨基硅烷、还原剂引入通氮气的溶剂中混合，继续通入氮气保护一段时间，再转入水热反应釜中，加热反应一段时间，即可得到具有优良光化学性质的荧光硅量子点。然而该现有的水热法需要在惰性气体(如氮气)的保护下反应，方法过于复杂，所需要的仪器设备也比较昂贵。且其制备得到荧光硅量子点必须分散在溶剂中才有荧光，而在固态粉末状态不发光。

因此，迫切需要开发一种简单快速的固态荧光的硅量子点粉末的合成方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种荧光硅量子点及其制备方法与应用，制备得到的硅量子点粉末在固态下可发出荧光，且制备方法简单快捷。

本发明是这样实现的：

本发明目的之一在于提供一种荧光硅量子点的制备方法，将还原剂和硅源化合物在锌离子作用下经过水热处理后，经沉淀干燥即得荧光硅量子点粉末。

具体地，所述制备方法包括：

步骤1、称取还原剂以及锌盐加入去离子水中使其完全溶解；向上述溶液中加入硅源化合物，充分搅拌至澄清得到反应液；

步骤2、将反应液转入反应釜中以140～220℃的温度加热反应，冷却到室温得到棕黄色溶液；

步骤3、加入乙醇得到沉淀，干燥并碾磨后得到荧光硅量子点粉末。

优选地，所述还原剂、锌盐、去离子水、硅源化合物的加入比例为0.05mmol～10mmol：0.1mmol～3mmol：2～20mL：0.1～2mL。

优选地，所述硅源化合物包括N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺；所述还原剂包括柠檬酸钠。

优选地，所述的锌盐包括氯化锌、硝酸锌、乙酸锌、硫酸锌或它们的水合物中的至少一种。

更为优选地，柠檬酸钠、氯化锌、去离子水、硅源化合物的加入比例为0.44mmol～4.4mol：0.5mmol～2.2mmol：2～20mL：0.1～2mL。

优选地，所述步骤2中反应釜加热反应的时间为2～24h。