[发明专利]一种制备N,N-二甲基环己胺的方法

权利要求书

1.一种制备N,N-二甲基环己胺的方法，包括：在负载型钯基催化剂作用下，由环己胺、甲醛、氢气反应得到；

所述负载型钯基催化剂，包含钯、助剂和改性载体；所述助剂包含第一助剂和第二助剂，所述第一助剂选自铜、镍、钴、铂、钌中的一种或多种，所述第二助剂选自镧、铋、锌、铁、铼、铈中的一种或多种；

所述改性载体包括载体基体和改性助剂，载体基体选自氧化铝、二氧化硅、硅藻土、氢型ZSM-5中的一种或多种，所述改性助剂为氧化镁和/或氧化钡。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将环己胺、溶剂和负载型钯基催化剂加入到反应釜中，在一定的反应温度、氢气压力下往反应釜中缓慢加入甲醛水溶液进行反应；

(2)甲醛加入结束后，升高反应温度继续进行反应，得到N,N-二甲基环己胺反应液；

(3)将反应液进行高温分相，得到的油相粗产品进行脱水，精馏得到N,N-二甲基环己胺产品。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中溶剂包括甲醇、水、四氢呋喃、油相粗产品脱除的含有机物的水中的一种或多种；溶剂与环己胺的质量比为0.5-3:1。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中溶剂是水；溶剂与环己胺的质量比为1-2:1。

5.根据权利要求2-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中反应温度为100-140℃；反应压力为表压2-8MPa。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中反应温度为110-130℃；反应压力为表压3-5MPa。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中甲醛水溶液为37-55wt％的甲醛水溶液，甲醛用量与环己胺的摩尔比为1.99-2.00:1。

8.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述负载型钯基催化剂，所述第一助剂选自钴和/或钌；所述第二助剂选自铁、铈、锌中的一种或多种；

载体基体为氢型ZSM-5；所述改性助剂为氧化镁和氧化钡。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以负载型钯基催化剂的总质量计，钯的含量为0.5-15wt％，第一助剂的含量为0.1-1wt％，第二助剂的含量为0.01-0.5wt％；

改性助剂占改性载体质量的1-10wt％。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，以负载型钯基催化剂的总质量计，钯的含量为4-8wt％，第一助剂的含量为0.2-0.5wt％，第二助剂的含量为0.05-0.2wt％；

改性助剂占改性载体质量的2-5wt％。

11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，第一助剂和第二助剂的质量比为0.5-30:1。

12.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，第一助剂和第二助剂的质量比为1-10:1。

13.根据权利要求1-4、9-12任一项所述的方法，其特征在于，催化剂的用量为环己胺质量的0.5-3％。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，催化剂的用量为环己胺质量的1-2％。

15.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的升高反应温度，反应温度为120-150℃；继续反应的时间为0.5-2h。

16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的升高反应温度，反应温度为130-140℃；继续反应的时间为0.5-1h。