[发明专利]一种石墨插层物制备系统及方法在审
申请号: | 202010158269.8 | 申请日: | 2020-03-09 |
公开(公告)号: | CN113371700A | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 孙蕾;李东田;马玉晓;张玉红 | 申请(专利权)人: | 山东恒华新材料有限公司 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19;C25B1/02 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 276000 山东省临沂*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 插层物 制备 系统 方法 | ||
1.一种石墨插层物制备系统,其特征在于,包括依次连通的混料釜、料浆泵、电解槽和气液分离器,其中:
所述混料釜的顶部设置有石墨加料口和液体进料口,物料在所述混料釜中混合均匀,所述混料釜的底部连接所述料浆泵,用于将料浆悬浮液经冷却器泵入所述电解槽;
所述电解槽包括相对设置的阳极板和阴极板以及由阴离子交换膜分隔开的阳极室和阴极室;
所述气液分离器的顶部设置有尾气出口,底部连接至所述料浆泵,使悬浮液在所述料浆泵、冷却器、电解槽和气液分离器之间循环。
2.根据权利要求1所述的石墨插层物制备系统,其特征在于,所述阳极室为所述阳极板与阴离子交换膜之间构成的空间,所述阴极室为所述阴极板与阴离子交换膜之间构成的空间;所述阳极室内设置料浆悬浮液,所述阴极室内设置浓度为30-50%的高氯酸溶液;
所述电解槽的进料口位于所述阳极室的下部,所述电解槽的出料口位于所述阳极室的上部,所述气体出口位于所述阴极室的顶部。
3.根据权利要求1所述的石墨插层物制备系统,其特征在于,所述阳极板的顶部设置有阳极挂耳,用于连接电源正极;所述阴极板的顶部设置有阴极挂耳,用于连接电源负极。
4.根据权利要求1所述的石墨插层物制备系统,其特征在于,所述气液分离器的底部还连接有反应液浆泵,用于将反应完成后的悬浮液泵至后续处理系统。
5.根据权利要求4所述的石墨插层物制备系统,其特征在于,所述后续处理系统包括依次设置的过滤装置、洗涤装置、压滤机和气流烘干机。
6.一种利用权利要求1-5中任一所述的系统制备石墨插层物的方法,其特征在于,包括:
步骤1:将低浓度的高氯酸溶液和石墨鳞片先后加入到混料釜内,搅拌均匀,得到料浆悬浮液;
步骤2:料浆泵将悬浮液泵入电解槽的阳极室中,并通过冷却器冷却,使悬浮液保持温度在50℃以下;
步骤3:将电解槽的阳极、阴极分别与直流电源的正负极相连,通电后在两极板间形成电场;
步骤4:对悬浮液进行电解插层,电解后的悬浮液经气液分离器进行气液分离,液体送至料浆泵,经冷却器后再次进入电解槽阳极室中进行电解;
步骤5:重复步骤4,直至悬浮液电解3-6小时,反应过程结束;
步骤6:将气液分离器最终残留的液体经过滤回收残酸,再脱盐水洗涤、压滤机压滤,然后进行气流烘干,经烘干的石墨插层物水分控制在1%。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤1中,石墨鳞片与高氯酸溶液的固液体积比为1:3-1:10。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述高氯酸溶液浓度50%;所述石墨鳞片粒径为80-100目。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤4中,电解过程中电压为2-10V,电流密度为30-120mA/cm2。
10.一种石墨烯制备方法,其特征在于,将权利要求6-9中任一所述的方法制备的石墨插层物在温度300-700℃热气流处理即可得到石墨烯。
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